Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 132

С Т Р .  132
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
6.2. Хроматографиране.
6.2.1. Течният хроматограф (5.2) се настройва
по обичайния начин. Потокът на подвижната фаза
се нагласява на 2,0 cm3 (ml)/min.
6.2.2. Дължината на вълната на УВ детектора
се нагласява на 210 nm.
6.3. Стандартна крива.
6.3.1. Дозират се по 10 µl от всеки от стандарт-
ните разтвори на бензилов алкохол (4.7) и се из-
мерват площите на пиковете на бензиловия алко-
хол и на 4-етоксифенола.
6.3.2. За всеки от стандартните разтвори на
бензилов алкохол (4.7) се изчислява отношението
на площта на пика на бензиловия алкохол към този
на 4-етоксифенола. Построява се стандартна кри-
ва, като тези отношения се нанасят по ординатата,
а съответните концентрации на бензилов алкохол
в µg/сm3 (ml)—по абсцисата.
6.4. Определяне.
6.4.1. Инжектират се 10 µl от разтвора на проба-
та (6.1.6) и се измерват площите на пиковете на
бензиловия алкохол и на 4-етоксифенола. Изчисля-
ва се отношението между площите на пиковете на
бензиловия алкохол и на 4-етоксифенола. Тази про-
цедура се повтаря с нови 10 µl порции от разтвора
на пробата, докато се получат стабилни резултати.
6.4.2. От стандартната крива (6.3.2) се отчита
концентрацията на бензиловия алкохол, съответ-
стваща на полученото отношение на площите на
бензиловия алкохол към 4-етоксифенола.
7. Изчисления
Съдържанието на бензилов алкохол в пробата
като % (M/M) се изчислява по следната формула:
c
 % (M/M) бензилов алкохол = ––––– ,
400 Ч M
където:
М е масата на пробата, взета за анализ (6.1.1), в g;
с—концентрацията на бензилов алкохол в раз-
твора на пробата (6.1.6), определена по стандарт-
ната крива, в µg/сm3 (ml).
8. Повторяемост (1)
За съдържание на бензилов алкохол 1 % (M/M)
разликата между две успоредни определяния на
една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 %.
(1) Виж ISO 5725.
ХХХIV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ И
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ, АЛУМИНИЙ И
ХЛОР В НЕАЕРОЗОЛНИ АНТИПЕРСПИРАНТИ
Методът включва пет етапа:
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ
В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
Г. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР
Д. ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА СЪОТНОШЕНИЯТА НА
АЛУМИНИЕВИ КЪМ ЦИРКОНИЕВИ АТОМИ И
АЛУМИНИЕВИ ПЛЮС ЦИРКОНИЕВИ АТОМИ
КЪМ ХЛОРНИ АТОМИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ
1. Област на приложение
Този метод се отнася за идентификацията на
цирконий в неаeрoзолни антиперспиранти. Не е нап-
равен опит за описване на методи, подходящи за
идентификация на алуминиево-циркониевия хлорид-
но-хидроксиден комплекс [AlXZr(OH)YClZ.nH2O].
2. Принцип
Цирконият се идентифицира по характерната
червено-виолетова утайка, която се образува с
ализариново червено S в силнокисела среда.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана
или с еквивалентна чистота.
3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 =
1,18 g/cm3 (ml).
3.2. Разтвор на ализариново червено S (CI 58005)
: 2 % (М/V) воден разтвор на натриев ализарин
сулфонат.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от пробата се прибавят
2 cm3 (ml) вода в епруветка. Епруветката се запушва
и се разклаща.
5.2. Прибавят се три капки разтвор на ализари-
ново червено S (3.2) и след това—2 cm3 (ml) кон-
центрирана солна киселина (3.1). Епруветката се
запушва и се разклаща.
5.3. Оставя се да престои около 2 min.
5.4. Червено-виолетовото оцветяване на раз-
твора и утайката показва присъствие на цирконий.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на цирко-
ний в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидрок-
сидни комплекси до максимална концентрация
7,5 % (M/M) цирконий в неаерозолни антиперспи-
ранти.
2. Принцип
Цирконият се екстрахира от продукта в силно-
кисела среда и се определя чрез атомно-абсорбци-
онна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 =
1,18 g/cm3 (ml).
3.2. Солна киселина, 10 % (V/V): в стъклена
чаша се наливат 500 cm3 (ml) вода и се прибавят
100 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (3.1)
при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се
прехвърля в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се до-
лива до марката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на цирконий,
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на солна киселина
(Spectrosol или еквивалентен).
3.4. Разтвор на алуминиев хлорид (хидратиран)
(AlCl3.6H2O) : 22,6 g алуминиев хлорид хексахид-
рат се разтварят в 250 cm3 (ml) 10 % (V/V) разтвор
на солна киселина (3.2).
3.5. Разтвор на амониев хлорид: 5,0 g амониев
хлорид се разтварят в 250 cm3 (ml) 10 % (V/V) раз-
твор на солна киселина (3.2).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.
4.3. Филтърна хартия (Whatman № 41 или екви-
валентна).
4.4. Атомно-абсорбционен спектрометър с цир-
кониева лампа (кухокатодна).