Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 74

СТР.  74	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
3.2. Амоняк: концентриран разтвор на амониев 
хидроксид (d20 = 0,88 g/сm3 (ml) се разрежда с 
равен обем вода и се разбърква.
3.3. Азотна киселина, 2 М.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Центрофуга.
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от пробата в центрофужна 
епруветка се добавя на капки 2 М разтвор на 
солна киселина (т. 3.1) до пълно утаяване; раз­
бърква се и се центрофугира.
5.2. Отстранява се бистрият разтвор и утай­
ката се промива еднократно с пет капки студена 
вода. Промивната вода се изхвърля.
5.3. В центрофужната епруветка се добавя 
количество вода, равно на обема на утайката. 
Нагрява се до кипене при разбъркване.
5.4. Горещата смес се центрофугира; отстра­
нява се бистрият разтвор.
5.5. Към утайката се прибавят няколко кап­
ки амонячен разтвор (т. 3.2); разбърква се и се 
центрофугира.
5.6. Една капка от бистрия разтвор се поставя 
върху стъклена плочка и към нея се прибавят 
няколко капки азотна киселина (т. 3.3).
5.7. Бяла утайка показва наличието на сребро.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на сребъ­
рен нитрат като сребро в козметични продукти, 
предназначени за оцветяване на мигли и вежди.
2. Принцип
Среброто в продукта се определя чрез атом­
ноабсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – бидестилирана.
3.1. Азотна киселина, 0,02 М.
3.2. Стандартни разтвори на сребро.
3.2.1. Основен стандартен разтвор на сребро, 
1000 µg/сm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна ки­
селина (Spectrosol или еквивалентен).
3.2.2. Работен стандартен разтвор на сребро, 
100 µg/cm3 (ml); с пипета се прехвърлят 10 cm3 
(ml) от основния стандартен разтвор на сребро 
(т. 3.2.1) в мерителна колба от 100 cm3 (ml). До­
лива се до марката с 0,02 М разтвор на азотна 
киселина (т. 3.1) и се разбърква. Този стандартен 
разтвор трябва да е приготвен непосредствено 
преди употреба и да се съхранява в бутилка от 
тъмно стъкло.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Атомноабсорбционен спектрометър със 
сребърна лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
Претегля се около 0,1 g (М) с точност 0,001 g 
от хомогенна проба на продукта. Прехвърля се 
количествено в мерителна колба от 1 dm3 (l) и 
се долива до марката с 0,02 М разтвор на азотна 
киселина (т. 3.1) и се разбърква.
5.2. Условия за атомноабсорбционна спек­
трометрия
Пламък – въздух/ацетилен
Дължина на вълната – 338,3 nm 
Процеп – 0,7 nm
Корекция на фона – не
Условия на горене – окислителен пламък; за 
максимална абсорбция е необходимо оптимизи­
ране на височината на горелката и подаването 
на газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) 
се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 
(ml) от работния стандартен разтвор на сребро 
(т. 3.2.2). Всяка колба се долива до марката с 
0,02 М разтвор на азотна киселина (т. 3.1) и се 
разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 
1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 µg/cm3 (ml) сребро.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на 0,02 М раз­
твор на азотна киселина (т. 3.1) и тази стойност 
се използва като нулева концентрация на сребро 
за стандартната крива. Измерва се абсорбцията 
на всеки стандартен разтвор на сребро (т. 5.3.1). 
Построява се стандартна крива, като се нанасят 
стойностите на абсорбцията спрямо концентра­
цията на сребро.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (т. 5.1). 
От стандартната крива се отчита концентраци­
ята на сребро, съответстваща на абсорбцията, 
получена за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на сребърен нитрат в пробата 
се изчислява в % (М/М) по формулата:
 
,
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (т. 5.1) 
в g;
с – концентрацията на сребро в разтвора на 
пробата (т. 5.1), отчетена от стандартната крива 
в µg/cm3 (ml).
8. Повторяемост*
За съдържание на сребърен нитрат 4 % (М/М) 
разликата между резултатите от две успоредни 
определения, извършени на една и съща проба, 
не трябва да надвишава 0,05 % (М/М).
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХХІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯ­
НЕ НА СЕЛЕНОВ ДИСУЛФИД В ПРОТИВО­
ПЪРХОТНИ ШАМПОАНИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентифицикацията на 
селенов дисулфид като селен в противопърхотни 
шампоани.
2. Принцип
Селенът се идентифицира като характерно 
жълто оцветяване, което се получава при реак­
ция с карбамид и калиев йодид.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Карбамид.