Държавен вестник, бр. 89, 2002 г., стр. 48

С Т Р .  48
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  89
Забележки:
1. Сярната киселина се добавя на малки коли-
чества, за да се избегне твърде силното образува-
не на пяна.
2. По време на първата карбонизация трябва да
се вземат всички необходими мерки, за да се пре-
дотвратят загуби на проба или пепел чрез прека-
лено завихряне на пробата.
3. Ако е трудно да се опепели напълно пробата
(т.е. остават черни частици), тигелът трябва да се
извади от муфелната пещ и остатъкът да се нав-
лажни след охлаждане с няколко капки вода, пре-
ди отново да се върне в пещта.
Приложение № 6
към чл. 8, ал. 1, т. 1
Метод за определяне на редуциращи захари,
изразени като инвертни захари (метод на
Берлинския институт)
1. Определение: “Редуциращи захари, изразени
като инвертна захар” е съдържанието на редуци-
ращи захари, определено чрез посочения метод.
2. Предмет и област на приложение: по метода
се определя съдържанието на редуцираща захар,
изразено като инвертна захар в полубяла захар.
3. Принцип: разтворът на пробата, който съ-
държа редуциращи захари, се използва за редук-
ция на разтвор на меден II комплекс; полученият
меден I оксид се окислява със стандартен йоден
разтвор, като излишъкът се определя чрез обрат-
но титруване със стандартен разтвор на натриев
тиосулфат.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. меден II разтвор (разтвор на Мюлер):
4.1.1. разтварят се 35 g меден II сулфат пента-
хидрат (CuSO4.5H2O) в 400 ml кипяща вода; оставя
се да се охлади;
4.1.2. разтварят се 173 g натриево-калиев тет-
рахидрат (сол на Рошел или сегнетова сол;
KNaC4H4O6.4H2O) и 68 g безводен натриев карбо-
нат в 500 ml кипяща вода; оставя се да се охлади;
4.1.3. двата разтвора (т. 4.1.1 и 4.1.2) се прех-
върлят в мерителна колба от 1 l и се долива до един
литър с вода; добавят се 2 g активен въглен, разт-
ворът се разклаща, оставя се за няколко часа и се
филтрира през плътна филтърна хартия или мем-
бранен филтър; ако малки количества меден I ок-
сид се появят по време на съхраняването, разтво-
рът трябва да се филтрира отново;
4.2. разтвор на оцетна киселина 5 mol/l;
4.3. йоден разтвор 0,01665 mol/l (т.е. 0,0333 N,
4,2258 g/l);
4.4. разтвор на натриев тиосулфат 0,0333 mol/l;
4.5. разтвор на нишесте: към един литър кипя-
ща вода се добавя смес от 5 g разтворимо нишес-
те, суспендирано в 30 ml вода; вари се в продъл-
жение на 3 минути, оставя се да се охлади и се
добавя, ако е необходимо, 10 mg живачен II йодид
като консервант;
4.6. конична колба, 300 ml;
4.7. прецизни бюрети и пипети;
4.8. водна баня, кипяща.
5. Подготовка на пробата за анализ: в конична
колба от 300 ml се претегля част от пробата (10 g
или по-малко), съдържаща не повече от 30 mg
инвертна захар, и се разтваря в около 100 ml вода.
6. Начин на работа:
6.1. пипетира се 10 ml меден II разтвор (т. 4.1)
в колбата с разтвора на пробата; смесва се съдър-
жанието на колбата чрез леко разклащане и се
поставя в кипящата водна баня (т. 4.8) точно за
10 минути; нивото на разтвора в коничната колба
трябва да бъде най-малко 20 mm под нивото на
водата във водната баня; колбата се охлажда бър-
зо в струя студена течаща вода; по време на тази
операция разтворът не трябва да се разбърква,
тъй като атмосферният кислород ще окисли от-
ново известно количество от утаения меден I ок-
сид; с пипета се добавят 5 ml оцетна киселина 5
mol/l (т. 4.2) без разклащане и веднага от бюрета
се добавя излишък (между 20 и 40 ml) на йоден
разтвор 0,01665 mol/l (т. 4.3); разбърква се, за да
се разтвори медната утайка; излишният йод се
титрува спрямо разтвор на натриевия тиосулфат
0,033 mol/l (т. 4.4), като се използва разтворът на
нишесте (т. 4.5) за индикатор; индикаторът се
добавя към края на титруването;
6.2. извършва се празен опит с вода; той трябва
да се провежда с всеки нов меден II разтвор (т. 4.4);
титруването не трябва да превишава 0,1 ml;
6.3. провежда се контролен опит със захарния
разтвор при студени условия; оставя се в покой
при стайна температура в продължение на 10 ми-
нути, за да се позволи на редуциращите агенти
като серен диоксид, които могат да присъстват,
да реагират.
7. Изразяване на резултатите:
7.1. формула и метод на изчисление: обем на
употребения йод = ml 0,01665 mol/l йод, добавен
в излишък минус ml 0,0333 mol/l натриев тиосул-
фат, използван при титруването; обемът (в ml)
употребен 0,01665 ml/l йод се коригира чрез из-
важдане на:
7.1.1. количеството в ml, използвано при праз-
ния опит, извършен с вода (т. 6.2);
7.1.2. количеството в ml, използвано при студе-
ния опит със захарен разтвор (т. 6.3);
7.1.3. 2,0 ml за всеки 10 g захароза, присъства-
щи в използваната аликвотна част или пропорци-
онално количество, когато пробата съдържа по-
малко от 10 g захароза (корекция за захароза).
След като се направят тези корекции, всеки
милилитър от йодния разтвор (т. 4.3), който е ре-
агирал, съответства на 1 mg инвертна захар; съ-
държанието на инвертна захар като процент от
пробата се дава с формулата:
V1
––––– ,
10 Ч m0
където:
V1 е количеството йоден разтвор (т. 4.3) след ко-
рекцията, изразено в милилитри;
m0—масата на използваната проба в грамове;
7.2. повторяемост: разликата между резулта-
тите от две определяния, извършени едновремен-
но или в бърза последователност върху същата
проба от един аналитик при същите условия, не
трябва да превишава 0,02 g на 100 g от пробата.