Държавен вестник, бр. 99, 2005 г., стр. 123

Б Р О Й  99
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  123
D
20 °C
В мерителна колба от 100 ml (т. 4.1) се прехвърлят
задължително в следната последователност: един ми-
лилитър от виното, предварително разредено 1:5; 50 ml
дестилирана вода; 5 ml от реактива на Фолин-Чикалто
(т. 3.1); 20 ml от разтвора на натриевия карбонат (т. 3.2).
В колбата се долива с дестилирана вода до 100 ml. Раз-
бърква се до получаването на хомогенна cмес. Изчаква
се 30 min, за да се стабилизира реакцията. Абсорбцията
се определя при 750 nm в кювета с оптичен път един
сантиметър, спрямо чиста дестилирана вода, измерена
вместо виното (контрола). Ако абсорбцията не е около
0,3, то пробата подходящо се разрежда.
5.2. Бели вина
Същата процедура се изпълнява с един милилитър
неразредено вино.
5.3. Концентрирана ректифицирана гроздова мъст
5.3.1. Подготовка на пробата
Използва се разтворът с концентрация на захарта
25 %(m/m) (25 ° по Брикс), подготвена по начин, описан
в метода “24. Определяне на pH”, т. 4.1.2.
5.3.2. Измерване
Процедира се по описания начин за червено вино
(т. 5.1), като се използват 5 ml от пробата по описания
в т. 5.3.1 начин и се измерва абсорбцията спрямо конт-
ролната проба, приготвена с 25% (m/m) разтвор на ин-
вертна захар.
6. Изразяване на резултатите
6.1. Метод на изчисляване
Резултатът е изразен чрез индекс, получен чрез
умножаване на абсорбцията по 100 за червени вина,
разредени в съотношение 1:5 (или като се използва
съответният фактор на разреждане) и съответно по 20
за бели вина. За концентрирана ректифицирана гроздо-
ва мъст резултатът се умножава по 16.
6.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от две определяния,
извършени едновременно или непосредствено едно след
друго, от един и същ анализатор, върху една и съща
проба, при еднакви условия, не трябва да е по-голяма от
единица. Добрата повторяемост на резултатите се пос-
тига с изключително чиста апаратура (мерителните
колби и спектрофотометричните кювети).
42. Специфичен анализ на концентрирана и ректи-
фицирана гроздова мъст
а) Общи катиони
1. Принцип на метода
Пробата се третира чрез силно кисела катионоб-
менна смола. Катионите се обменят срещу Н+. Те се
изразяват чрез разликата между общата киселинност
на елюата и тази на анализираната проба.
2. Апаратура
2.1. Стъклена колона с вътрешен диаметър 10—11
mm и дължина приблизително 300 mm, с кран.
2.2. pH-метър със скала, разграфена най-малко с 0,1
pH мерни единици.
2.3. Електроди:
—стъклен електрод, потопен в дестилирана вода;
—сравнителен каломелов електрод, потопен в раз-
твор на наситен калиев хлорид;
—или комбиниран електрод, потопен в дестилира-
на вода.
3. Реактиви
3.1. Силна катион-обменна cмола в Н+ форма, пред-
варително накисната във вода една нощ, за да набъбне.
3.2. 0,1 M разтвор на натриев хидроксид.
3.3. Хартиен pH индикатор
4. Начин на работа
4.1. Подготовка на пробата
Използва се разтворът, получен чрез разреждане на
концентрирана ректифицирана гроздова мъст до 40%
(m/v), както е описано в метода “13. Определяне на обща
киселинност”, т. 5.1.2.
4.2. Подготовка на йонно-обменната колона
В колоната се поставят приблизително 10 ml от
предварително набъбнала cмола в Н+форма. Колоната
се изплаква с дестилирана вода, докато се премахне
киселинността, като за проверка се използва хартиен
индикатор.
4.3. Йонен обмен
През колоната се пропускат 100 ml от разтвора на
концентрираната и ректифицирана гроздова мъст, при-
готвен съгласно т. 4.1, със скорост една капка на секун-
да. Елюатът се събира в чаша. Колоната се изплаква с
50 ml дестилирана вода. Киселинността на елюата (вклю-
чително водата от изплакването) се титрува с 0,1M
разтвор на натриев хидроксид, докато рН стане 7 при
20°С. Алкалният разтвор се прибавя бавно и постоянно
при разклащане на получения разтвор от време на вре-
ме—n, ml.
5. Изразяване на резултатите
Киселинността на елюата се изразява в милиекви-
валента на килограм общи захари с точност до първия
десетичен знак.
5.1. Изчисления
• Киселинността на елюата се изразява в милиекви-
валента на килограм концентрирана ректифицирана
гроздова мъст по формулата:
Е=2,5n, където
n са използваните милилитри 0,1 M разтвор на нат-
риев хидроксид.
• Общата киселинност на концентрирана и ректи-
фицирана мъст се изразява в милиеквивалента на ки-
лограм (вж. метод “13. Определяне на обща киселин-
ност”, т. 6.1.2): а.
• Общите катиони се изразяват в милиеквиваленти
на килограм общи захари:
2,5n—a
100 –––––– ,
P
където:
Р е процентът на общите захари (m/m);
а—общата киселинност в милиеквиваленти на ки-
лограм концентрирана ректифицирана мъст
б) Проводимост
1. Принцип на метода
Измерва се електрическата проводимост на колона
с течност, ограничена с два паралелни платинени елек-
трода, които съставляват едно от отклоненията на
Уитстонов мост. Проводимостта варира с изменението
на температурата. Измерванията се правят при 20°С.
2. Апаратура
2.1.Уред за анализ на проводимостта, позволяващ
измерване на проводимостта в граници 1—1000 микро-
сименса на сантиметър.
2.2. Водна баня, даваща възможност за достигане на
температура на анализираната проба около 20°С ± 2°С.
3. Реактиви
3.1. Дейонизирана вода със специфична проводи-
мост под 2 микросименса на сантиметър при 20°С.
3.2. Сравнителен разтвор на калиев хлорид
В дейонизирана вода (т.3.1) се разтварят 0,581 g
калиев хлорид (КCl), предварително изсушен до посто-
янна маса при температура 105°С. Допълва се до един
литър с дейонизирана вода (т. 3.1). Този разтвор има
проводимост от 1000 микросименса на сантиметър, при
20 °С. Съхранява се не повече от три месеца.
4. Начин на работа
4.1. Подготовка на пробата за анализ
Използва се разтвор с обща концентрация на заха-
рите 25%(m/m) (25 ° по Брикс), както е описано в мето-
да “24. Определяне на pH”, т. 4.1.2.
4.2. Определяне на проводимостта
Температурата на анализираната проба се довежда
до 20°С чрез поставянето є на водна баня и тази темпе-
ратура се поддържа до ± 0,1°С. Клетката за проводи-
мост се изплаква два пъти с изследвания разтвор. Из-
мерва се проводимостта и полученият резултат се изра-
зява в микросименси на сантиметър.