Държавен вестник, бр. 62, 2004 г., стр. 23

Б Р О Й  62
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  23
3.2.8. Разтвор на амониев тартарат: смесват се
12,4g винена киселина и 12,4 ml амонячен разтвор
(d = 0,910 g/ml) и се долива до 1000 ml с вода (или
се използва еквивалентно количество амониев
тартарат).
3.2.9. Разреден амонячен разтвор: 40 ml амоня-
чен разтвор (d= 0,910 g/ml) се разрежда до 1000 ml
с вода.
3.2.10. Стандартен ацетатен буфер: разтварят
се 40 g натриев хидроксид в 500 ml вода в стъклена
чаша и се оставя да се охлади. Добавят се 120 ml
ледена оцетна киселина (т. 3.2.7). Разбърква се,
охлажда се и се пренася в мерителна колба от
1000 ml. Долива се до марката с вода.
3.2.11. Пиролидиндитиокарбаматен разтвор
(известен като “карбатов разтвор”): разтварят
се 103 mg натриев пиролидиндитиокарбамат
(C5H8NNaS2.2H2O) в около 500 ml вода, добавят се
10 ml n-амилов алкохол и 0,5 g NaHCO3 и се долива
до 1000 ml с вода.
3.2.12. Разтвор на меден сулфат (за стандарти-
зиране на т. 3.2.11)
Изходен разтвор
Смесват се 1,249 g меден сулфат (CuSO4.5H2O)
с 50 ml 0,5 M сярна киселина и се долива до 1000 ml
с вода.
Стандартен разтвор
Смесват се 50 ml изходен разтвор с 10 ml 0,5М
сярна киселина и се долива до 1000 ml с вода.
3.2.13. Натриев хлорид.
3.2.14. Апаратура за газово продухване (фиг.5).
Фиг. 5. Апаратура за газово продухване.
Размерите са в mm
Диаметърът на порьозния диск трябва да бъде с
размерите на вътрешния диаметър на цилиндъра.
3.2.15. Делителна фуния, 250 ml.
3.2.16. Магнитна бъркалка с магнит 25—30 mm.
3.2.17. Шотов филтър с диаметър 25 mm, тип G 4.
3.2.18. Филтърни хартии от стъклени нишки с
диаметър 27 mm и диаметър на порите 0,5—1,5 µm.
3.2.19. Две филтрувални шишета с адаптори и
гумени тапи, 500 и 250 ml.
3.2.20. Записващ потенциометър, снабден с
индикаторен електрод от платина и референтен
електрод от каломел или сребро/сребърен хлорид
с обхват 250 mV, с автоматична бюрета от 20—
25 ml или алтернативно ръчно оборудване.
3.3. Метод
3.3.1. Концентриране и извличане на ПАВ
Водната проба се филтрува през филтърна хар-
тия. Първите 100 ml от филтрата се изхвърлят.
В предварително изплакнатата с етилацетат
апаратура за газово продухване се поставя опреде-
лено количество от пробата, така че то да съдържа
н-ПАВ между 250 и 800 µg.
За да се подобри разделянето, се добавят 100 g
натриев хлорид и 5 g натриев бикарбонат.
Ако обемът на пробата надвишава 500 ml, тези
соли се добавят към апаратурата за продухване в
твърда форма и се разтварят чрез пропускане на
азот или въздух.
Ако се използва по-малко количество проба,
солите се разтварят в 400 ml вода и тогава се пос-
тавят в апаратурата за газово продухване.
Долива се вода до нивото на горния кран.
Внимателно се добавят 100 ml етилацетат вър-
ху водата. Шишето за промиване на газа (азот или
въздух) се напълва 2/3 с етилацетат.
Газовият поток се пропуска през апаратурата
със скорост 30—60 l/h. Препоръчва се включване-
то на ротаметър. Скоростта на аериране трябва да
се увеличава постепенно в началото, така че фази-
те да остават видимо разделени за минимализира-
не на смесването им и разтварянето на етилацета-
та във водата. Газовият поток се спира след 5 min.
Ако има редукция на повече от 20 на сто от
обема на органичната фаза поради разтварянето є
във водата, процедурата трябва да се повтори, като
се обърне специално внимание на скоростта на
газовия поток.
Органичната фаза се източва в делителна фу-
ния. При наличие на водна фаза във фунията тя се
връща в апаратурата за продухване. Етилацетат-
ната фаза се пропуска през суха филтърна хартия
в чаша от 250 ml.
Поставят се следващите 100 ml етилацетат в
апаратурата за продухване и отново се пропуска
азот или въздух за 5 min. Органичната фаза се пре-
хвърля в делителната фуния от първото разделя-
не, като се филтрува през същия филтър. Водната
фаза се изхвърля. Делителната фуния и филтърът
се промиват с около 20 ml етилацетат.
Екстрактът от етилацетат се изпарява до сухо
на водна баня в камина. За ускоряване на изпаре-
нието се използва слаба въздушна струя над по-
върхността на разтвора.
3.3.2. Утаяване и филтруване
Сухият остатък от т. 3.3.1 се разтваря в 5 ml
метанол, добавят се 40 ml вода и 0,5 ml разредена
солна киселина (т. 3.2.3) и сместа се разбърква с
магнитна бъркалка.
С мерителен цилиндър към този разтвор се
добавят 30 ml утаяващ агент (т. 3.2.6). Утайката се
образува след повторното разбъркване. Сместа се
разбърква в продължение на 10 min, оставя се да
престои най-малко 5 min и се филтрува през шотов