Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 32

СТР.  32	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
А е изразходваното количество 0,1 N калиев 
перманганат при титруването (т. 6.8) в сm3;
M – масата на пробата в g (т. 6.1);
4,50179 – коефициентът на превръщане за 
оксалова киселина.
8. Повторяемост*
За съдържание на оксалова киселина до 5 % 
разликата между резултатите от две определе­
ния, осъществени паралелно върху една и съща 
проба, не трябва да превишава абсолютната 
стойност от 0,15 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
9. Идентификация
9.1. Принцип
Оксаловата киселина и/или нейните оксалати 
се утаяват като калциев оксалат и се разтварят в 
сярна киселина. Към разтвора се прибавя разтвор 
на калиев перманганат, който се обезцветява и 
причинява образуването на въглероден диоксид. 
Когато въглеродният диоксид преминава през 
разтвор на бариев хидроксид, се образува млеч­
нобяла утайка от бариев карбонат.
9.2. Процедура
9.2.1. Част от пробата, която ще се анализира, 
се обработва, както е описано в точки от 6.1 до 
6.3, така че да се отстранят всякакви налични 
детергенти.
9.2.2. Към 10 cm3 (ml) от разтвора, получен в 
съответствие с т. 9.2.1, се добавя шпатула с натри­
ев ацетат (т. 4.10) и разтворът се подкиселява с 
няколко капки студена оцетна киселина (т. 4.11).
9.2.3. Добавя се 10 % разтвор на калциев 
хлорид (т. 4.2) и се филтрува.
Утайката от калциев оксалат се разтваря в 
2 cm3 (ml) сярна киселина (1:1) (т. 4.12).
9.2.4. Разтворът се пренася в колбата за из­
питване и се добавят на капки 0,5 cm3 (ml) 0,1 
N разтвор на калиев перманганат (т. 4.7). Ако 
има оксалат, разтворът се обезцветява първо 
постепенно, а след това бързо.
9.2.5. Веднага след добавянето на калиевия 
перманганат върху колбата се поставя подходящ 
крюмер, нагрява се леко и образуваният въгле­
роден диоксид се събира в наситен разтвор на 
бариев хидроксид (т. 4.13). Появата на млечен 
облак от бариев карбонат след 3 до 5 min показва 
присъствие на оксалова киселина.
V. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРОФОРМ В ПАС­
ТИ ЗА ЗЪБИ
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на хлоро­
форм в пасти за зъби чрез газова хроматография 
в концентрации до 5 %.
2. Дефиниция
Съдържанието на хлороформ, определено с 
този метод, се изразява като % (M/M).
3. Принцип
Пастата за зъби се суспендира в смес от ди­
метилформамид/метанол, към която се добавя 
известно количество ацетонитрил като вътрешен 
стандарт.
След центрофугиране част от течната фаза се 
хроматографира и се изчислява съдържанието 
на хлороформ.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.). 
4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 или еквива­
лентни, 80 до 100 mesh
4.2. Ацетонитрил
4.3. Хлороформ
4.4. Диметилформамид
4.5. Метанол
4.6. Разтвор на вътрешен стандарт
В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се отпи­
петират 5 сm3 (ml) диметилформамид (т. 4.4) и 
се добавят около 300 mg (M) ацетонитрил, пре­
теглен с точност 1 mg. Долива се до марката с 
диметилформамид и се разбърква.
4.7. Разтвор за определяне на относителния 
отговор на сигнала
В мерителна колба от 10 cm3 (ml) се отпи­
петират точно 5 cm3 (ml) вътрешен стандартен 
разтвор (т. 4.6) и се добавят около 300 mg (M1) 
хлороформ, претеглен с точност 1 mg. Долива се 
до марката с диметилформамид и се разбърква.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна
5.2. Газов хроматограф с пламъчнойониза­
ционен детектор
5.3. Микроспринцовка с вместимост от 5 до 
10 µl и деления от 0,1 µl
5.4. Пипети с вместимост 1, 4 и 5 cm3 (ml)
5.5. Мерителни колби, 10 и 50 cm3 (ml)
5.6. Шишенца за изпитване, приблизително 
20 cm3 (ml), с капачки на винт, Sovirel France 
№ 20 или еквивалентни. Капачката на винт има 
вътрешно уплътнение за запечатване, покрито 
само от едната страна с тефлон.
5.7. Центрофуга
6. Процедура
6.1. Подходящи газхроматографски условия
6.1.1. Материал за колоната: стъкло
Дължина – 150 cm
Вътрешен диаметър – 4 mm
Външен диаметър – 6 mm
6.1.2. Пълнеж на колоната: Porapak Q, 
Chromosorb 101 или еквивалентни, с 80 до 100 
меша (т. 4.1), киселинно обработени.
6.1.3. Пламъчнойонизационен детектор: чувст­
вителността му се нагласява така, че когато се 
инжектират 3 µl от разтвор (т. 4.7), височината 
на ацетонитриловия пик да бъде три четвърти 
от височината на цялата скала.
6.1.4. Газове:
Носител, азот, със скорост на потока 65 cm3 
(ml)/min.
Допълнителни газове: потокът от газове към 
детектора се нагласява така, че потокът от въздух 
или кислород да е 5 до 10 пъти повече от този 
на водорода.
6.1.5. Температури:
на инжекторния блок – 210 °С
на детекторния блок – 210 °С
на колонната пещ – 175 °С
6.1.6. Скорост на диаграмата: около 100 cm/h.
6.2. Подготовка на пробата
Пробата за анализ се взема от неотворена 
туба. Отстранява се една трета от съдържанието, 
поставя се отново капачката на тубата, смесва се 
внимателно съдържанието, след което се взема 
пробата за изпитване.
6.3. Определяне