Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 46

С Т Р .  46
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
амоняка в определен обем на разтвор на стандартна
сярна киселина. Титруване на излишната сярна кисе-
лина със стандартен разтвор на натриев или калиев
хидроксид.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща въглероден диоксид и азотни съединения.
4.1. Разредена солна киселина: един обем HCl
(d = 1,18) и един обем вода.
4.2. Сярна киселина: 0,1 N.
4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонат: 0,1 N.
4.4. Разтвор на сярна киселина, приблизително 30 %
H2SO4 (W/V), несъдържащ амоняк.
4.5. Желязо на прах, редуцирано във водород (пред-
писаното количество желязо трябва да може да редуци-
ра минимум 0,05 g нитратен азот).
4.6. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително
30 % NaOH (d = 1,33), несъдържащ амоняк.
4.7. Индикаторни разтвори.
4.7.1. Смесен индикатор
Разтвор А: Разтваря се 1 g метиленово синьо в 37 ml
на 0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се допълва с
вода до един литър.
Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем от разтвор А с два обема от
разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив в
неутрален разтвор и зелен в алкален разтвор. Използва
се 0,5 ml (10 капки).
4.7.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е
необходимо.
Този индикатор може да се използва ( 4 до 5 капки)
вместо предишния.
4.8. Пемза на гранули, промити в солна киселина и
накалени.
4.9. Натриев нитрат за анализ
5. Апаратура
Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1 “Подготовка на пробата”.
7. Метод за анализ
7.1. Приготвяне на разтвора.
Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”.
7.2. Процедура.
В приемната колба се поставя точно отмерено ко-
личество стандартна сярна киселина, както е дадено
в таблица 1 на метод 2.1 (вариант “а”) и се добавя
подходящо количество индикаторен разтвор 4.7.1 или
4.7.2. Краят на наставката на хладника трябва да е
под повърхността на стандартната киселина в прием-
ната колба.
С прецизна пипета се прехвърля аликвотна част от
бистрия разтвор, както е дадено в таблица 1 на метод
2.1 (вариант “а”), и се поставя в дестилационната колба
на апарата. Добавят се 350 ml вода, 20 ml 30 %-ен раз-
твор на сярна киселина (4.4), разбърква се и се добавят
5 g редуцирано желязо (4.5). Промива се гърлото на
колбата с няколко милилитра вода и в нея се поставя
малка фуния с дълга опашка. Загрява се в кипяща водна
баня около час, след което опашката на фунията се
промива с няколко милилитра вода.
Като се внимава да не се причини загуба на амоняк,
към съдържанието на дестилационната колба се доба-
вят 50 ml концентриран разтвор на натриев хидроксид
(4.6) или 60 ml концентриран разтвор на натриев хид-
роксид (4.6), когато се  използва 20 ml солна киселина
(1+1) (4.1) за разтваряне на пробата. Дестилационният
апарат се сглобява. Амонякът се дестилира по процеду-
рата, дадена в метод 2.1.
г
в
б
а
Фиг. 4
(a) Облодънна колба с дълго гърло, обем 1000 ml и
разширен отвор
(б) Дестилационна тръба с капкоуловител и сфе-
ричен шлиф (№ 18) на изхода, свързана отстрани към
фуния с тефлоново кранче за добавяне на натриев хид-
роксид (подходяща каучукова запушалка би могла да
се използва вместо сферичния шлиф, а кранчето може
да се замени с каучукова връзка с подходяща щипка)
(в) Хладник с шест сфери и сферичен шлиф (№ 18)
на входа, а на изхода свързан към стъклена наставка с
каучукова връзка (когато връзката към дестилацион-
ната тръба е каучукова, сферичната връзка би могла да
се замени с подходяща каучукова втулка)
(г) 500 ml колба, в която се събира дестилатът
Оборудването е от боросиликатно стъкло.
Методи 2.2
Определяне на нитратен и амонячен азот
Метод 2.2.1
Определяне на нитратен и амонячен азот по метода
на Улш (Ulsch)
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
нитратен и амонячен азот по метода на Улш (Ulsch).
2. Област на приложение
Всички азотни торове, в т.ч. сложни торове, в които
азотът присъства изключително в нитратна форма или
в амонячна и нитратна форма.
3. Принцип
Редуциране на нитрати и нитрити до амоняк чрез
желязо на прах в кисела среда и отделяне на така об-
разувания амоняк чрез добавяне на излишък от натри-
ев хидроксид: дестилация на амоняка и поглъщане на