Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 84

С Т Р .  84
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
2. Принцип
Хлорният йон в продукта се определя чрез потенци-
ометрично титруване със стандартен разтвор на сребъ-
рен нитрат.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
3.1. Азотна киселина—концентрирана (d20 =
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Азотна киселина—5 % (V/V): 25 cm3 (ml) кон-
центрирана азотна киселина (3.1) се прибавят към
250 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непрекъснато
разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна
колба от 500 cm3 (ml) и се долива до марката с вода.
3.3. Ацетон.
3.4. Сребърен нитрат—0,1 М стандартен разтвор
(AnalaR или еквивалентен).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.
4.3. Сребърен електрод.
4.4. Каломелов сравнителен електрод.
4.5. рН-миливолтметър, подходящ за потенциомет-
рично титруване.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. В стъклена чаша 250 cm3 (ml) се претегля око-
ло 1,0 g (М) с точност 0,001 g от хомогенизираната про-
ба на продукта. Прибавят се 80 cm3 (ml) вода и 20 cm3 (ml)
5 % (V/V) разтвор на азотна киселина (3.2).
5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бъркалка
(4.2). Започва разбъркване и нагряване до кипене. За да
се избегне бързото изсушаване, чашата се покрива с
часовниково стъкло. Кипи се 5 min, чашата се сваля от
бъркалката и се охлажда до стайна температура.
5.1.3. Прибавят се 10 cm3 (ml) ацетон (3.3), потапят
се електродите (4.3 и 4.4) под повърхността и се започва
разбъркване. Титрува се потенциометрично с 0,1 М
разтвор на сребърен нитрат (3.4) и се построява дифе-
ренциална крива за определяне на еквивалентния пункт
(V cm3 (ml).
6. Изчисления
Съдържанието на хлор в пробата в % (M/M) се из-
числява по формулата:
0,3545 Ч V
 % (M/M) хлор = –––––––– ,
M
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;
V —обемът на 0,1 М разтвор на сребърен нитрат,
изразходван до еквивалентния пункт (5.1.3), в cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
За съдържание на хлор 4 % (M/M) разликата между
две успоредни определяния на една и съща проба не
трябва да надвишава 0,10 % (M/M).
Д. Изчисляване на отношенията на алуминиеви
атоми към циркониеви атоми и алуминиеви плюс цир-
кониеви атоми към хлорни атоми
1. Изчисляване на отношението алуминиеви атоми
към циркониеви атоми
Отношението Al : Zr се изчислява по формулата:
Al %(M/M) Ч 91,22
Отношение Al : Zr = –––––––––––
Zr %(M/M) Ч 26,98
2. Изчисляване на отношението алуминиеви плюс
циркониеви атоми към хлорни атоми
(1) виж ISO 5725
Отношението (Al + Zr) : Cl се изчислява по фор-
мулата:
Al %(M/M)   Zr %(M/M)
–––––– + ––––––
      26,98             91,22
Oтношение (Al + Zr) : Cl = ––––––––––––––
Cl %(M/M)
––––––––
35,45
ХХХV. Идентификация и определяне на хексамидин,
дибромохексамидин, дибромопропамидин и хлорхексидин
1. Област на приложение
Методът се отнася за качественото и количествено-
то определяне на:
—хексамидин и неговите соли, вкл. изетионат и 4-
хидрокси бензоат,
—дибромохексамидин и негови соли, вкл. изетионат,
—дибромопропамидин и негови соли, вкл. изетионат,
—хлорхексидин диацетат, диглюконат и дихидро-
хлорид в козметични продукти.
2. Дефиниция
Концентрациите на хексамидин, дибромохексами-
дин, дибромопропамидин и хлорхексидин, определени
по този метод, се изразяват в % (M/M).
3. Принцип
Идентифицикацията и определянето се извършва
чрез обратнофазова високо ефективна течна хроматог-
рафия (ВЕТХ) c УВ детектор. Хексамидин, дибромо-
хексамидин, дибромопропамидин и хлорхексидин се
идентифицират по техните времена на задържане в
хроматографската колона.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “за
ВЕТХ”, а водата—бидестилирана.
4.1. Метанол
4.2. 1-Хептансулфонова киселина, натриева сол,
монохидрат
4.3. Оцетна киселина, ледена (d20 = 1,05 g/cm3 (ml)
4.4. Натриев хлорид
4.5. Подвижни фази
4.5.1. Разтворител I: 0,005 М разтвор на 1-хептансул-
фонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) в
метанол (4.1), доведен до рН 3,5 с ледена оцетна кисе-
лина (4.3).
4.5.2. Разтворител II: 0,005 М разтвор на 1-хеп-
тансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат
(4.2) във вода, доведен до рН 3,5 с ледена оцетна
киселина (4.3).
Забележка: Ако е необходимо да се подобри формата
на пиковете, подвижните фази могат да се модифицират
и приготвят, както следва:
—Разтворител I: разтварят се 5,84 g натриев хлорид
(4.4) и 1,1013g 1-хептансулфонова киселина, натриева
сол, монохидрат (4.2) в 100 cm3 (ml) вода. Прибавят се
900 cm3 (ml) метанол (4.1) и се довежда до рН 3,5 с ле-
дена оцетна киселина (4.3).
—Разтворител II: разтварят се 5,84 g натриев хло-
рид (4.4) и 1,1013 g 1-хептансулфонова киселина, натрие-
ва сол, монохидрат (4.2) в 1 dm3 (l) вода и се довежда до
рН 3,5 с ледена оцетна киселина (4.3).
4.6. Хексамидин диизетионат [C20H26N4O2.2C2H6O4S]
4.7. 
Дибромохексамидин 
диизетионат
[C20H26Br2N4O2.2C2H6O4S]
4.8. 
Дибромопропамидин 
диизетионат
[C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S]
4.9. Хлорхексидин диацетат [C22H30Cl2N10.2C2H4O2]
4.10. Стандартни разтвори: приготвят се 0,05 % (М/V)
разтвори на всеки от четирите консерванта (4.6 до 4.9)
в разтворител I (4.5.1).