Държавен вестник, бр. 7, 2007 г., стр. 52

С Т Р .  52
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  7
1 g от подготвения образец се претегля с
точност до най-близките 0,001 g и се поставя в
тигела (4.2) (виж наблюдения 8.1, 8.2 и 8.3) и се
добавя 1 g от филтриращата маса (3.3).
Сглобяват се загряващото устройство (4.1)
и филтърният тигел (4.2), след което към тиге-
ла се добавя цилиндърът. 150 ml от кипящата
сярна киселина (3.1) се наливат в сглобените
цилиндър и тигел и ако е необходимо, се доба-
вят няколко капки от агента срещу образуване
на пяна (3.2).
Течността се довежда до точката на кипене
в рамките на 5 ± 2 минути и се оставя силно да
кипи точно 30 минути.
Отваря се кранът към резервоара за течнос-
ти (4.1) и при условия на вакуум сярната кисе-
лина се филтрира през филтърния тигел. Утай-
ката се изпира с три последователни порции от
по 30 ml кипяща вода, като при това утайката се
изсушава след всяко изпиране.
Кранът към резервоара за течности се затва-
ря и в сглобените цилиндър и тигел се наливат
150 ml кипящ калиев хидроокис (3.7) и се доба-
вят няколко капки от агента срещу образуване
на пяна (3.2). Течността се довежда до точката
на кипене в рамките на 5 ± 2 минути и се оставя
силно да кипи точно 30 минути. Филтрира се и
се повтаря процедурата по изпиране, използва-
на на етапа с използване на сярна киселина.
След финалното изпиране и изсушаване ти-
гелът и неговото съдържимо се отделят и се
свързват отново към устройството за студено
извличане (4.6). Прилага се вакуум и утайката
се изпира в тигела с три последователни пор-
ции от по 25 ml ацетон (3.4), като при това тя се
изсушава след всяко изпиране.
Тигелът се изсушава до постоянно тегло в
пещ при температура 130 °С. След всяко изсу-
шаване съдържимото на тигела се изстудява в
сушилня и бързо се претегля. Тигелът се поста-
вя в пещ за изпичане на порцелан и неговото
съдържимо се изгаря до пепел с постоянно тег-
ло при температури в диапазона от 475 до 500 °С
за най-малко 30 минути.
След всяко загряване се изстудява първо пещ-
та и след това сушилнята преди претегляне.
Провежда се контролно изпитване без обра-
зеца. Загубата на тегло в резултат на изгаряне-
то до пепел не трябва да превишава 4 mg.
6. Изчисляване на резултатите
Съдържанието на влакнеста маса е процент
от образеца, получен по формулата:
(b—c) Ч 100
Х =––––––– ,
a
където
a = масата на образеца в g;
b = загубата на маса след изгаряне до пепел
по време на изпитването за определяне на ко-
личеството влакнеста маса, в g;
c = загубата на маса след изгаряне до пепел
след контролното изпитване, в g;
7. Повторимост
Разликата между две паралелни определя-
ния на количеството влакнеста маса, проведе-
ни върху един и същ образец, не трябва да над-
хвърля:
—0,3 по абсолютна стойност за съдържание
на влакнеста маса под 10 %;
—3 % по отношение на най-високия резул-
тат за съдържание на влакнеста маса, равно или
по-голямо от 10 %.
8. Наблюдения
8.1. Храни, съдържащи повече от 10 % влак-
неста маса, трябва да бъдат обезмаслени преди
анализа с петролен етер (3.5). Филтърният ти-
гел (4.2) и неговото съдържимо се свързват с
устройството за студено извличане (4.6), при-
лага се вакуум и утайката се изпира с три пос-
ледователни порции от по 30 ml петролен етер,
като при това се осигурява утайката да е суха.
Тигелът и неговото съдържимо се свързват към
устройството за загряване (4.1) и се продължа-
ва, както е описано в т. 5.
8.2. Храни, съдържащи мазнини, които не
могат да бъдат извлечени директно с петролен
етер (3.5), трябва да бъдат обезмаслени, както
е показано в т. 8.1, и още веднъж обезмаслени
след кипене с киселина.
След кипене с киселина и последващото
изсушаване тигелът и неговото съдържимо се
свързват към устройството за студено извлича-
не (4.6) и се изпират три пъти с по 30 ml ацетон,
последвани от три следващи изпирания с пор-
ции от по 30 ml петролен етер. Извършва се
филтриране във вакуум до изсушаване и анали-
зът се продължава, както е описано в т. 5, като
се започва с обработка с калиев хидроокис.
8.3. Ако храните съдържат повече от 5 %
карбонати, изразени в калциев карбонат, тиге-
лът (4.2) с претегления образец се свързват към
устройството за загряване (4.1). Образецът се
изпира три пъти с по 30 ml солна киселина (3.6).
След всяко добавяне образецът се оставя за
около една минута преди филтриране. Изпира
се веднъж с 30 ml вода и след това се продължа-
ва както е описано в т. 5.
8.4. Ако се използва уред във формата на
стенд (няколко тигела, прикрепени към едно и
също загряващо устройство), то две индивиду-
ални определяния на един и същи образец за
анализ не могат да бъдат направени в една и
съща серия.
8.5. Ако след кипене е трудно да се филтри-
рат киселини и основи, използва се сгъстен
въздух през тръбата за оттичане на загряващо-
то устройство и след това филтрирането про-
дължава.
8.6. Температурата на изгарянето до пепел
не трябва да бъде по-висока от 500 °С, за да се
удължи животът на стъклените филтърни ти-
гели. Трябва да се внимава да не се предизвика
температурен шок по време на циклите на заг-
ряване и изстудяване.