Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 21

Б Р О Й  109
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  21
3.3. азотна киселина ЧИСТ ЗА АНАЛИЗ,
р: 1,045;
3.4. азотна киселина ЧИСТ ЗА АНАЛИЗ,
р: 1,38 до 1,42;
3.5. сярна киселина ЧИСТ ЗА АНАЛИЗ,
р: 1,84;
3.6. молибдено-ванадиев реактив:
смесват се 200 ml разтвор на амониев молиб-
ден (ammonium heptamolybdate solution) (3.6.1),
200 ml разтвор на амониев молибдат (ammonium
monovanadate solution) (3.6.2) и 134 ml азотна
киселина (3.4) в  една еднолитрова градуирана
колба; обемът се допълва с вода;
3.6.1. разтвор на амониев молибдат/
Ammonium heptamolybdate solution:
в топла вода се разтварят  100 g амониев амо-
либдат—чист за анализ (NH4) 6Mo7O24.4H2O.
добавят се 10 ml амоняк (р: 0,91) и се допълва до
1 l с вода;
3.6.2. амониев монованадан—разтвор/
Ammonium monovanadate solution:
2,735 g амониев монованадат (ammonium
monovanadate) ЧИСТ ЗА АНАЛИЗ NH4VO3 се
разтварят в 400 ml гореща вода. Разбърква се
постоянно, бавно се добавят 20 ml разредена
азотна киселина (7 ml от HNO3 (3.4) + 13 ml на
H2O и се допълва до 1 l с вода.
3.7. Стандартен разтвор на 1 mg фосфор на ml:
Разтварят се 4,387 g oт калиев дихидрогенен
фосфат (potassium dihydrogen phosphate) чист за
анализ K2PO4 във вода. Допълва се до 1 l с вода.
4. Апаратура:
4.1. силициеви (кварцови) или порцеланови
съдове за пепел /Silica or porcelain ashing crucibles;
4.2. електрическа муфелна пещ с термостат,
установен на 550 °C (Electric muffle-furnace with
thermostat);
4.3. 250 ml Kjeldahl колба;
4.4. градуирани колби и прецизни пипети;
4.5. спектрофотометър / Spectrophotometer;
4.6. епруветки от около 16 mm в диаметър,
със запушалки, градуирани до диаметър от  14,5
mm; с  обем : 25 до 30 ml.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на разтвора
В съответствие с естеството  на пробата се
приготвя разтвор, както е посочено в  т.5.1.1
или т. 5.1.2.
5.1.1. Обикновена процедура
1g или повече от пробата се претеглят с точ-
ност до 1 mg. Пробата се поставя за теста в една
Киедалова (Kjeldahl) колба, добавят се 20 ml
сярна киселина acid (3.5), разклаща се, за да се
намокри веществото изцяло с киселина и за да
се предпази от залепване по стените на колба-
та, нагрява се и се оставя при точка на кипене
за 10 min. Оставя се да изстине леко, добавят се
2 ml азотна киселина (3.4), нагрява се умерено,
оставя се да изстине леко, добавя се още малко
азотна киселина (3.4) и се връща до точката на
кипене.Тази процедура се повтаря, докато се
получи безцветен разтвор. Охлажда се, добавя
се малко вода, течността се прелива в една 500
ml градуирана колба, изплаквайки Kjeldahl кол-
бата с гореща вода. Оставя се да изстине, до-
пълва се до обема с вода, хомогенизира се и се
филтрира.
5.1.2. Проби, съдържащи органични вещест-
ва  без съдържание на калциев и магнезиев
дихидрогенен фосфат /magnesium dihydrogen
phosphates.
Претеглят се  около 2,5 g от пробата с точ-
ност до 1 mg в  шахтна пещ. Пробата за теста се
бърка, докато напълно се смеси с 1 g калциев
карбонат (3.1). Изпепелява се в пещта при 550 °C
± 5 °C, докато бъде получена бяла или сива пе-
пел (малко дървени въглища не са от значе-
ние). Пепелта се прехвърля в една  250 ml мен-
зура (Beaker). Добавят се  20 ml вода и хидрох-
лорна киселина /hydrochloric acid/ (3.2), докато
бурното кипене престане. Прибавят се допъл-
нително  10 ml хидрохлорна киселина (3.2).
Мензурата се поставя на пясъчна баня и се из-
парява до сухо, за да се направи силициевият
двуокис (кварцът) неразтворим. Утайката се
разтваря отново в  10 ml азотна киселина (3.3)
и се кипва на пясъчната баня за  5 минути без
изпаряване до изсушаване. Течността се пре-
сипва в една 500 ml градуирана колба, изплак-
вайки мензурата няколко пъти с гореща вода.
Оставя се да изстине, допълва се до обема с
вода, хомогенизира се и се филтрира.
5.2. Изменение в цвета и измерване на опти-
ческата плътност
Кратна част oт получения филтрат се раз-
режда, както е посочено в т. 5.1.1 и т. 5.1.2, за да
се получи фосфорна концентрация от не повече
от 40 mg/ml. Поставят се 10 ml oт този разтвор
в една епруветка (4.6) и се добавят 10 ml oт
молибдено-ванадатиев реактив (мolybdo-
vanadate) (3.6). Хомогенизира се и се оставя  за
най-малко 10 min при 20 °C. Измерва се опти-
ческата плътност в спектрофотометър при 430
nm срещу разтвор, получен чрез добавянето на
10 ml oт молибдено-ванадатиевия реактив (3.6)
към  10 ml  вода.
5.3. Крива на калибриране
От стандартния разтвор (3.7) се приготвят
разтвори, съдържащи съответно  5,10, 20, 30 и
40 mg фосфор на  ml. Вземат се  10 ml oт всеки
от тези разтвори и се добавя към тях 10 ml oт
молибдено-ванадатиев  реактив (3.6). Хомоге-
низира се и се оставя да стои за най-малко 10
min при  20 °C. Оптическата плътност се измер-
ва, както е посочено в  5.2.
Кривата на калибриране се проследява чрез
нанасяне на оптическите плътности/гъстоти
срещу съответстващите количества фосфор. За
концентрации между 0 и 40 mg/ml кривата ще
бъде линейна (linear).
6. Калкулиране на резултатите
Количеството на фосфора в пробата за тест
се определя чрез използване кривата на калиб-
риране.
Резултатът се изразява като процент от про-
бата.