Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 73

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  73  
2. Принцип
Натриевият йодат се разтваря във вода и се 
определя чрез високоефективна течна хрома­
тография с използване на последователно свър­
зани колони с С18 обърната фаза и анионобменна 
колона.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„за ВЕТХ“, а водата – бидестилирана.
3.1. Солна киселина, 4 М.
3.2. Натриев сулфит, 5 % (M/V).
3.3. Основен разтвор на натриев йодат.
Приготвя се основен разтвор, който съдържа 
50 mg натриев йодат в 100 cm3 (ml) вода.
3.4. Калиев дихидрогенортофосфат.
3.5. Динатриев хидрогенортофосфат.2Н2О.
3.6. Подвижна фаза за ВЕТХ: разтварят се 
3,88 g калиев дихидрогенортофосфат (т. 3.4) и 
1,19 g динатриев хидрогенортофосфат. 2Н 2О 
(т. 3.5) в 1dm3 (l) вода. рН на получения разтвор 
трябва да бъде 6,2.
3.7. Хартиен универсален индикатор, рН 1-11.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Кръгове филтърна хартия с диаметър 
11 сm, Schleicher and Schull № 575 или еквива­
лентна.
4.3. Високоефективен течен хроматограф с 
детектор с променлива дължина на вълната.
4.4. Колони: дължина – 12 сm, вътрешен 
диаметър – 4,6 mm, брой – две, свързани после­
дователно; първа колона – NucleosilR 5 C18 или 
еквивалентна; втора колона – Vydac™ 301-SB 
или еквивалентна.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. Течни проби (шампоани)
Претегля се около 1 g от пробата за изпитване 
с точност 0,001g в стъклена градуирана епруветка 
със запушалка или в мерителна колба от 10 cm3 
(ml). Долива се до марката с вода и се разбърква. 
Ако е необходимо, разтворът се филтрува.
Определя се съдържанието на йодат в разтвора 
чрез ВЕТХ, по начина, описан в т. 5.2.
5.1.2. Твърди проби (сапуни)
Внимателно се отделя част от пробата и се 
претегля около 1,0 g с точност 0,001 g в стъклен 
мерителен цилиндър от 100 cm3 (ml) със запу­
шалка. Напълва се до 50 cm3 (ml) с вода и се 
разбърква енергично в продължение на една min. 
Центрофугира се и се филтрува през филтърна 
хартия (т. 4.2) или сместа се оставя да престои 
една нощ.
Желеобразният разтвор се разклаща енергич­
но и се филтрува през филтърна хартия (т. 4.2).
Определя се съдържанието на йодат в разтвора 
чрез ВЕТХ по начина, описан в т. 5.2.
5.2. Хроматография
Скорост на потока – 1 cm3 (ml)/min.
Дъ л ж и н а н а в ъ л н ат а н а д е т е к т о р а 
(т. 4.3) – 210 nm.
Обем за дозиране – 10 µl.
Измерване – площ на пика.
5.3. Стандартна крива
В мерителни колби от 50 cm3 (ml) се поставят 
с пипета съответно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 
(ml) от основния разтвор на натриев йодат (т. 3.3). 
Доливат се до марката и се разбъркват. Така 
получените разтвори съдържат съответно 0,01; 
0,02; 0,05; 0,10 и 0,20 mg/cm3 (ml) натриев йодат.
В течния хроматограф (т. 4.3) се дозират по 
10 µl от всеки стандартен разтвор на йодат и се 
получава хроматограма. Определя се площта на 
пика на йодата и се построява стандартна крива 
от площите на пиковете спрямо концентрациите 
на натриевия йодат.
6. Изчисления
Съдържанието на натриев йодат в % (M/M) 
се изчислява по формулата:
 
,
където:
М е масата на пробата в g;
V – общият обем на пробата, получен съгласно 
т. 5.2 в cm3 (ml);
с – концентрацията на натриевия йодат, отче­
тена от стандартната крива (т. 5.3) в mg/cm3 (ml).
7. Повторяемост *
За съдържание на натриев йодат от 0,1 % 
(M/M) разликата между резултатите от две 
успоредни определения, извършени на една и 
съща проба, не трябва да превишава 0,002 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
8. Потвърждаване
8.1. Принцип
В подкислен разтвор на козметичния продукт 
йодатът (IO3–) се редуцира до йодид (I–) със сулфит 
и полученият разтвор се изследва с ВЕТХ. Ако 
пикът, който има време на задържане, отговаря­
що на времето на задържане на йодата, изчезне 
след третиране със сулфит, то твърде вероятно 
е оригиналният пик да се дължи на йодат.
8.2. Процедура
От разтвора на пробата, получен, както е 
описано в т. 5.1, се вземат с пипета 5 cm3 (ml) и 
се поставят в конична колба.
рН на разтвора се довежда до стойност 3 или 
по-ниска със солна киселина (т. 3.1); използва се 
хартиен универсален индикатор (т. 3.7).
Прибавят се 3 капки разтвор на натриев 
сулфит (т. 3.2) и се разбърква.
Дозират се 10 µl от получения разтвор в теч­
ния хроматограф (т. 4.3).
Сравнява се тази хроматограма с хрома­
тограмата, получена, както е описано в т. 5 за 
същата проба.
 ХХХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯ­
НЕ НА СРЕБЪРЕН НИТРАТ В КОЗМЕТИЧНИ 
ПРОДУКТИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификацията на 
сребърен нитрат като сребро във водни козме­
тични продукти.
2. Принцип
Среброто се идентифицира като характерна 
бяла утайка, образувана с хлорни йони.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
3.1. Солна киселина, 2 М.