Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 45

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  45  
4.4.5. Стандартна крива
4.4.5.1. В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) 
се прибавят: 5 cm3 (ml) от разредения стандартен 
разтвор (т. 4.2.15), 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-
дион (т. 4.2.12) и дейонизирана вода до краен 
обем 30 cm3 (ml).
4.4.5.2. Продължава се, както е описано в 
т. 4.4.4, и се измерва абсорбцията срещу бутан-
1-ол (т. 4.2.4).
4.4.5.3. Процедурата се повтаря с 10, 15, 20 
и 25 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор 
(т. 4.2.15).
4.4.5.4. За получаване на нулевата стойност 
(съответстваща на оцветяването на реактивите) 
се процедира както в т. 4.4.4.5.
4.4.5.5. Построява се стандартна крива, след 
като от всяка от абсорбциите, получени в т. 4.4.5.1 
и 4.4.5.3, се извади нулевата стойност.
Законът на Beer е валиден до 30 µg формал­
дехид.
4.5. Изчисления
4.5.1. Изважда се А2 от А1 и от стандартната 
крива (т. 4.4.5.5) се отчита количеството С на 
формалдехида в разтвора на пробата (т. 4.4.1) в µg.
4.5.2. Изчислява се количеството на форм­
алдехида в пробата ( % М/М) с помощта на 
следната формула:
 
,
където:
М е масата на количеството за изпитване в g;
С – количеството на формалдехида в разтвора 
на пробата (т. 4.4.1), отчетено от стандартната 
крива (т. 4.4.5.5) в µg.
4.6. Повторяемост*
За съдържание на формалдехид 0,2 % разлика­
та между две успоредни определения, проведени 
с една и съща проба, не трябва да надхвърля 
0,005 % за определянето по колориметричния 
метод с пентан-2,4-дион.
Ако определянето на свободен формалдехид 
води до резултати, по-високи от концентрациите, 
предвидени в Приложение № V на Регламент 
(ЕО) № 1223/2009, т. 5, например:
a) между 0,05 % и 0,2 %, неозначени в етикета 
на продукта;
б) по-високи от 0,2 % в продукт, независимо 
означен или не в етикета на продукта, трябва 
да бъде приложена процедурата съгласно т. 5, 
дадена по-долу.
5. Определяне в присъствието на източници 
на формалдехид
5.1. Принцип
Отделеният формалдехид се превръща в 
жълто лутидиново производно чрез реакция с 
пентан-2,4-дион в реактор след колоната и полу­
ченото производно се определя по абсорбцията 
при 420 nm.
5.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалифика­
ция за ВЕТХ.
5.2.1. Вода с качество за ВЕТХ или с екви­
валентно качество.
5.2.2. Безводен амониев ацетат.
5.2.3. Концентрирана оцетна киселина.
5.2.4. Пентан-2,4-дион (съхраняван при 4 °С).
5.2.5. Безводен динатриев фосфат.
5.2.6. Ортофосфорна киселина, 85 % (d = 1,7).
5.2.7. Метанол с качество за ВЕТХ.
5.2.8. Дихлорметан.
5.2.9. Формалдехид, 37 до 40 % (W/V).
5.2.10. Натриев хидроксид, 1 М.
5.2.11. Солна киселина, 1 М.
5.2.12. Солна киселина, 0,002 М.
5.2.13. Разтвор на скорбяла, приготвен непо­
средствено преди употреба съгласно Европейската 
фармакопея (виж т. 4.2.8).
5.2.14. Стандартен разтвор на йод, 0,05 М.
5.2.15. Стандартен разтвор на натриев тио­
сулфат, 0,1 М.
5.2.16. Подвижна фаза: воден разтвор на ди­
натриев фосфат (т. 5.2.5), 0,006 М, доведен до рН 
2,1 с ортофосфорна киселина (т. 5.2.6).
5.2.17. Реактив за следколонна дериватизация: 
в мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се разтварят: 
62,5 g амониев ацетат (т. 5.2.2), 7,5 cm3 (ml) оцетна 
киселина (т. 5.2.3) и 5 cm3 (ml) пентан-2,4-дион 
(т. 5.2.4). Долива се до марката с вода (т. 5.2.1). 
Този реактив се съхранява на тъмно. Време за 
съхранение: максимум 3 дни при 25 °С. Не трябва 
да се наблюдават промени в цвета.
5.2.18. Формалдехид-стандарт: основен разтвор
В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се на­
ливат 10 g формалдехид (т. 5.2.9) и се долива с 
вода до марката. Концентрацията на разтвора се 
определя, както следва: вземат се 5 cm3 (ml) от 
разтвора, прибавят се 25 cm3 (ml) от стандартния 
разтвор на йод (т. 5.2.14) и 10 cm3 (ml) разтвор 
на натриев хидроксид (т. 5.2.10). Оставя се да 
престои 5 min. Подкислява се с 11 cm3 (ml) HCl 
(т. 5.2.11) и се титрува излишъкът от стандартния 
разтвор на йод със стандартен разтвор на натри­
ев тиосулфат (т. 5.2.15) в присъствие на разтвор 
на скорбяла (т. 5.2.13) като индикатор. 1 cm3 
(ml) разтвор на йод (т. 5.2.14) е еквивалентен на 
1,5 mg формалдехид.
5.2.19. Формалдехид-стандарт: разреден раз­
твор
Основният разтвор се разрежда с подвижна 
фаза (т. 5.2.16) до 1/100-на от неговата първона­
чална концентрация. 1 cm3 (ml) от този разтвор 
съдържа около 37 mg формалдехид. Изчислява 
се точното съдържание.
5.3. Апаратура
5.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.3.2. Помпа за ВЕТХ, без пулсации.
5.3.3. Помпа без пулсации за ниско налягане 
за реактивите (или втора ВЕТХ помпа).
5.3.4. Инжекционен дозаторен кран с 10 µl 
капиляра.
5.3.5. Следколонен реактор, състоящ се от 
следните компоненти:
5.3.5.1. тригърлена колба от 1 dm3 (l),
5.3.5.2. нагревател за колби от 1 dm3 (l),
5.3.5.3. две колони Vigreux с минимум 10 
тарелки, с въздушно охлаждане,
5.3.5.4. капиляра от неръждаема стомана 
(за топлообмен) 1,6 mm с вътрешен диаметър 
0,23 mm, дължина 400 mm,
5.3.5.5. тефлонова капиляра 1,6 mm с вътре­
шен диаметър 0,30 mm, дължина 5 m („Френска 
плетка“), виж Допълнение 1,