Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 33

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  33
5.2. Чаши с обем 500 ml.
5.3. Пластмасова фуния, за предпочитане с цилинд-
рична форма в горния край и диаметър около 200 mm.
5.4. Лабораторно сито с отвори 0,5 mm, съответст-
ващо на фунията (5.3).
Забележка. Размерът на фунията и ситото е такъв, че
да осигури натрупване само на няколко слоя гранули един
върху друг и маслото да се отцежда лесно.
5.5. Филтърна хартия, клас за бързо филтруване,
нагъната, мека, маса 150 g/m2.
5.6. Абсорбираща тъкан (лабораторно качество).
6. Процедура
6.1. Провеждат се две самостоятелни определяния с
бърза последователност с 2 отделни порции на една и
съща проба за изпитване.
6.2. Отстраняват се частици, по-малки от 0,5 mm,
като се използва сито за изпитване (5.4).
Претеглят се приблизително 50 g от пробата с точ-
ност 0,01 g в чаша (5.2). Добавя се достатъчно количес-
тво газьол (4), за да се покрият напълно частиците, като
се разбърква внимателно и се осигури пълно омокряне
на повърхността им. Чашата се покрива с часовниково
стъкло и се оставя да престои 1 час при 25 (± 2) °С.
6.3. Филтрува се цялото съдържание през фунията
(5.3) със ситото (5.4). Задържаната върху ситото част се
оставя да престои за около 1 час, така че по-голямата
част от останалия газьол да се отцеди.
6.4. Два листа филтърна хартия (5.5) (около
500 Ч 500 mm) се поставят един върху друг на гладка
повърхност. Сгъват се четирите края на двете филтър-
ни хартии нагоре до широчина около 40 mm, за да се
предотврати изпадането на гранулите. Два пласта аб-
сорбираща тъкан (5.6) се поставят в центъра на фил-
търните хартии. Цялото съдържание на ситото (5.4) се
изсипва върху абсорбиращата тъкан, като гранулите се
разпределят равномерно с мека плоска четка. След 2
минути едната страна на тъканите се повдига, за да се
прехвърлят гранулите върху филтърните хартии, нами-
ращи се под тези тъкани, като се разпределят равно-
мерно с помощта на четка. Още един лист филтърна
хартия се поставя върху пробата по подобен начин с
прегънати краища нагоре, като гранулите се търкалят
между филтърните хартии чрез кръгови движения с
прилагане на леко притискане. След всеки 8 кръгови
движения се спира, повдигат се противоположните
краища на филтърните хартии, за да могат гранулите,
които са се търкулнали към периферията, да се върнат
към центъра. Съблюдава се следната процедура на ра-
бота: правят се четири пълни кръгови движения, най-
напред по посока на часовниковата стрелка и след това
обратно. След това частиците се търкулват към центъ-
ра, както е описано по-горе. Тази процедура се провеж-
да три пъти (24 кръгови движения, краищата се повди-
гат два пъти). Нов лист филтърна хартия се поставя
внимателно между долния лист и листа над него, като
се оставят гранулите да се прехвърлят върху новия лист
чрез повдигане краищата на горния лист. Гранулите се
покриват с нов лист филтърна хартия, като се повтаря
същата процедура, както е описана по-горе. Незабавно
след прехвърлянето гранулите се изсипват върху пре-
теглено блюдо и отново се претеглят с точност 0,01 g,
за да се определи масата на задържания газьол.
6.5. Повтаряне на процедурата на прехвърляне и
повторно претегляне.
Ако количеството на задържания газьол в изслед-
ваната проба е повече от 2,00 g, тя се поставя върху нов
комплект филтърни хартии, като процедурата на прех-
върляне се повтаря, повдигайки ъглите съгласно 6.4
(два пъти по осем кръгови движения, повдигане вед-
нъж). След това пробата се претегля отново.
7. Изразяване на резултатите
7.1. Метод на изчисляване и формула
Маслопоглъщането от всяко определяне (6.1), из-
разено в проценти от масата на пресятата проба за из-
питване, се дава с уравнението:
(m2—m1)
Маслопоглъщане = ––––– . 100,
m1
където:
m1 е масата от пробата за изпитване, в грамове, на
пресятата част от пробата за изпитване (6.2);
m2 е масата от пробата за изпитване, в грамове, на
пробата за изпитване съгласно 6.4 или 6.5 съответно от
последното теглене.
Като резултат се взема средноаритметичното от
двете отделни определяния.
М е т о д  3
Определяне на горими съставки
1. Обект и област на приложение
Този текст дефинира процедурата за определяне на
горимите съставки на еднокомпонентен амониево-нит-
ратен тор с високо съдържание на азот.
2. Принцип
Въглеродният диоксид, получен от неорганичните
пълнители, се отстранява предварително с помощта на
киселина. Органичните съединения се окисляват със
смес от хромена и сярна киселина. Образуваният въг-
лероден диоксид се абсорбира с разтвор на бариев хид-
роксид. Утайката се разтваря в разтвор на солна кисе-
лина и се измерва чрез остатъчно титруване с разтвор
на натриев хидроксид.
3. Реактиви
3.1. Хромен триоксид, с аналитично качество, Cr2O3;
3.2. Сярна киселина с плътност при 20 °С 1,83 g/ml;
60 обемни %;
Наливат се 360 ml вода в еднолитрова чаша и внима-
телно се добавят 640 ml сярна киселина;
3.3. Сребърен нитрат : 0,1 М разтвор;
3.4. Бариев хидроксид:
15 g бариев хидроксид [Ba(OH)2. 8 H2O] се претег-
лят и се разтварят напълно в гореща вода. Разтворът се
оставя да изстине и се прехвърля в еднолитрова мери-
телна колба. Допълва се до марката с вода и се хомоге-
низира. Филтрува се през нагъната филтърна хартия;
3.5. Солна киселина : 0,1 М стандартен разтвор;
3.6. Натриев хидроксид : 0,1 М стандартен разтвор;
3.7. Бромфенолово синьо : разтвор от 0,4 g/l във вода;
3.8. Фенолфталейн : разтвор от 2 g/l в 60 обемни %
етанол;
3.9. Натронкалк: размер на частиците—около 1,0 до
1,5 mm;
3.10. Деминерализирана вода, прясно прекипяна, за
отстраняване на въглеродния диоксид.
4. Апаратура
4.1. Обичайно лабораторно оборудване:
—стъклен шотов тигел с обем от 15 ml; диаметър на
плочката: 20 mm; обща височина: 50 mm; порьозност 4
(диаметър на порите от 5 до 15 µm);
—чаша от 600 ml;
4.2. Подаване на азот под налягане;
4.3. Апаратура, изработена от следните части, и съ-
единена, по възможност, с помощта на сферични шли-
фове (виж фигура 2):
4.3.1. Абсорбционна колонка А, около 200 mm дъл-
га и с диаметър 30 mm, запълнена с натронкалк (3.9),
задържан в тръбата със стъклена вата;
4.3.2. 500 ml облодънна реакционна колба В със стра-
ничен отвор;
4.3.3. Фракционна колона на Вигрьо, дълга около
150 mm(C’);
4.3.4. Обратен хладник (С), дълъг 200 mm;
4.3.5. Дрексел (D), действащ като уловител за изли-
шъка киселина, който би се отдестилирал;
4.3.6. Ледена баня (Е) за охлаждане на дрексела;
4.3.7. Два абсорбционни съда (F1, F2) с диаметър 32 до
35 mm, като газовите разпределители в тях представляват
10 mm дискове от слабопорьозно синтеровано стъкло;
4.3.8. Вакуумпомпа и устройство (G), регулиращо
засмукването и представляващо Т-образна стъклена
тръбичка, свързана с апаратурата, като свободният край
е съединен с фина капилярна тръбичка чрез къс каучу-
ков маркуч и щипка.