Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 70

СТР.  70	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
където:
R1 и R2 са времената на задържане на пико­
вете в min;
W1 и W2 – широчините на пиковете при по­
ловината на височините им в mm;
d' – скоростта на хартията в mm/min.
4.11. Силикагел, обработен с октадецилсилан, 
10 µm.
4.12. Стандартни разтвори: претеглят се 
около 0,005; 0,01; 0,015 и 0,02 g безводен хинин 
(т. 4.5) с точност 0,001g и се поставят съответно 
в мерителни колби от 100 cm3 (ml). Долива се 
до марката с метанол (т. 4.6) и съдържанието на 
колбите се разклаща до разтваряне на хинина. 
Всяка проба се филтрува през 0,5 µm филтър.
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Ултразвукова вана.
5.3. Течен хроматограф с УВ детектор с про­
менлива дължина на вълната.
5.4. Колона: дължина – 25 сm, вътрешен ди­
аметър – 4,6 mm, пълнеж – силикагел (т. 4.11).
5.5. Филтър millipore, FH 0,5 µm или еквива­
лентен, с подходящо оборудване за филтруване.
6. Процедура
6.1. Приготвяне на пробата
В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля 
проба с точност 0,001 g, която съдържа около 
0,01 g безводен хинин. Прибавят се 20 cm3 (ml) 
метанол и колбата се поставя в ултразвукова 
вана (т. 5.2) за 20 min. Долива се до марката с 
метанол (т. 4.6). Разтворът се разбърква и след 
това се филтрува (т. 5.5).
6.2. Хроматографиране
Скорост на потока: 1,0 cm3 (ml)/min.
Дължина на вълната на детектора (т. 5.3): 
332 nm.
Обем на дозиране: 10 µl филтруван разтвор 
(т. 6.1).
Измерване: площ на пика.
6.3. Стандартна крива
Най-малко три пъти се дозират 10 µl от всеки 
стандартен разтвор (т. 4.12), измерва се площта 
на пиковете и се изчислява средната площ за 
всяка концентрация.
Построява се стандартната крива и се про­
верява нейната линейност.
7. Изчисления
7.1. От стандартната крива (т. 6.3) се определя 
количеството в µg на безводен хинин, присъстващ 
в дозирания обем (т. 6.2).
7.2. Концентрацията на безводен хинин в 
пробата, изразена като % (M/M), се получава 
по следната формула:
 
,
където:
В е количеството безводен хинин, определено 
в 10 µl филтруван разтвор (т. 6.1) в µg;
М – масата на пробата (т. 6.1) в g.
8. Повторяемост *
За съдържание на безводен хинин от 0,5 % 
(M/M) разликата между резултатите от две ус­
поредни определения, извършени на една и съща 
проба, не трябва да превишава 0,02 % (M/M).
За съдържание на безводен хинин от 0,2 % 
(M/M) разликата между резултатите от две ус­
поредни определения, извършени на една и съща 
проба, не трябва да превишава 0,01 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХVІІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕ­
ЛЯНЕ НА НЕОРГАНИЧНИ СУЛФИТИ И 
ХИДРОГЕНСУЛФИТИ
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и опреде­
ляне на неорганични сулфити и хидрогенсулфити 
в козметични продукти. Той е приложим само 
за продукти, които имат водна или алкохолна 
фаза, и за концентрации до 0,2 % серен диоксид.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип
Пробата се нагрява в солна киселина и от­
деленият серен диоксид се идентифицира или 
по неговия мирис, или по действието му върху 
индикаторна хартия.
2. Реактиви
Всички реактиви са с квалификация „чист 
за анализ“ (ч.з.а), а водата – дестилирана или с 
еквивалентна чистота.
2.1. Солна киселина, 4 М.
2.2. Индикаторна хартия с калиев йодат и 
скорбяла или друга подходяща.
3. Апаратура
3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
3.2. Колба от 25 cm3 (ml), снабдена с къс 
обратен хладник.
4. Процедура
4.1. Около 2,5 g от пробата се поставят в кол­
ба (т. 3.2) с 10 cm3 (ml) солна киселина (т. 2.1).
4.2. Разбърква се и се нагрява до кипене.
4.3. Изпитва се за отделяне на серен диоксид 
или по миризмата, или с индикаторна хартия 
(т. 2.2).
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция
Съдържанието на сулфити или хидрогенсул­
фити в пробата, определени по този метод, се 
изразява в % (М/М) като серен диоксид.
2. Принцип 
Отделеният серен диоксид след подкисляване 
на пробата се дестилира в разтвор на водороден 
пероксид. Образуваната сярна киселина се титру­
ва със стандартен разтвор на натриев хидроксид.
3. Реактиви
Всички реактиви са с квалификация „чист 
за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана или 
с еквивалентна чистота.
3.1. Водороден пероксид, 0,2 % (M/V). При­
готвя се непосредствено преди анализа. 
3.2. Ортофосфорна киселина (d4
25 = 1,75).
3.3. Метанол.
3.4. Натриев хидроксид, 0,01 М стандартен 
разтвор.
3.5. Азот.
3.6. Индикатор: смес 1:1 (V/V) от метилово 
червено, 0,03 % (M/V) в етанол и метиленово 
синьо, 0,05 % (M/V) в етанол. Разтворът се 
филтрува.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Дестилационна апаратура (виж фигурата).