Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 42

СТР.  42	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
Стандартна
субстанция
Цвят след проявяване 
с йодни пари
м-ФДА
Жълто-кафяв
п-ФДА
Виолетово-кафяв
м-ТДА
Тъмнокафяв
п-ТДА
Жълто-кафяв
ДАФ
Тъмнокафяв
о-АФ
Оранжев
м-АФ
Жълто-кафяв
п-АФ
Виолетово-кафяв
2-НПФДА
Кафяв
4- НОФДА
Оранжев
Х. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ 
НА НИТРИТИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на нитрити 
в козметични продукти, в частност в кремове 
и пасти.
2. Принцип
Присъствието на нитрити се установява чрез 
образуване на цветни производни с 2-аминобен­
залдехид фенилхидразон (Nitrin).
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
3.1. Разредена сярна киселина: 2 cm3 (ml) 
концентрирана сярна киселина (d4
20=1,84) се 
разреждат с 11 cm3 (ml) дестилирана вода.
3.2. Разредена солна киселина: 2 cm3 (ml) 
концентрирана солна киселина (d4
20=1,19) се 
разреждат с 11 cm3 (ml) дестилирана вода.
3.3. Метанол.
3.4. Разтвор на 2-аминобензалдехид фенил­
хидразон (реактив Nitrin) в метанол.
Претеглят се 2,0 g Nitrin с точност 0,001 g и 
се прехвърлят количествено в мерителна колба 
от 100 cm3 (ml). На капки се прибавят 4,3 cm3 (ml) 
разредена солна киселина (т. 3.2) и се разклаща. 
Долива се до марката с метанол и се разбърква, 
докато разтворът стане напълно бистър. Разтворът 
се съхранява в тъмна стъклена бутилка (т. 4.3).
4. Апаратура
4.1. Стъклени чаши, 50 cm3 (ml).
4.2. Мерителна колба, 100 cm3 (ml).
4.3. Тъмна стъклена бутилка, 125 cm3 (ml).
4.4. Стъклена плочка, 10 х 10 cm.
4.5. Пластмасова шпатула.
4.6. Филтърна хартия, 10 х 10 cm.
5. Процедура
5.1. Част от пробата за изследване се разстила 
равномерно върху стъклената плочка (т. 4.4), 
така че да покрие повърхността с дебелина на 
слоя не повече от 1 cm.
5.2. Филтърна хартия (т. 4.6) се напоява с 
дестилирана вода. Разстила се върху пробата 
и се притиска с пластмасова шпатула (т. 4.5).
5.3. Изчаква се 1 min и в центъра на филтър­
ната хартия се накапват:
5.3.1. две капки разредена сярна киселина 
(т. 3.1)
5.3.2. две капки реактив на Nitrin (т. 3.4)
5.4. След 5 до 10 sec филтърната хартия се 
отстранява и се разглежда на дневна светлина. 
Присъствието на нитрити се установява от чер­
веникавопурпурно оцветяване.
Ако съдържанието на нитрити е ниско, след 
5 до 15 sec червеникавопурпурното оцветяване 
се променя в жълто. Тази промяна се наблюдава 
едва след 1 до 2 min, когато количеството на 
нитрити е голямо.
Интензивността на червеникавопурпурното 
оцветяване и времето, което протича до про­
мяната му в жълто, може да даде указание за 
съдържанието на нитрити в пробата.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на нитрити 
в козметични продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на нитрити в пробата, опре­
делено съгласно този метод, се изразява в % 
(M/M) натриев нитрит.
3. Принцип
След разреждане с вода и избистряне присъст­
ващите нитрити реагират със сулфаниламид и 
N-1-нафтилетилендиамин и се измерва оптиче­
ската плътност на полученото цветно съединение 
при дължина на вълната 538 nm.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.1. Избистрящи реактиви: съхраняват се в 
хладилник и са устойчиви в продължение на 
една седмица.
4.1.1. Реактив Carrez I:
Разтварят се 106 g калиев цианоферат (II) 
(K4Fe(CN)6.3H2O) в дестилирана вода до 1000 cm3 
(ml).
4.1.2. Реактив Carrez II:
В мерителна колба от 1000 сm3 (ml) се разтва­
рят 219,5 g цинков ацетат (Zn(CH3COO)2.2H2O) и 
30 cm3 (ml) ледена оцетна киселина и се долива 
до марката с дестилирана вода.
10 сm3 (ml) от този разтвор се разрежда до 
500 сm3 (ml) с дестилирана вода; 1,0 сm3 (ml) от 
последния разтвор = 10 µg NaNO2.
4.2. Разтвор на натриев нитрит:
В мерителна колба от 1000 сm3 (ml) се разтва­
рят 0,500 g натриев нитрит в дестилирана вода и 
се долива до марката с дестилирана вода. 10 cm3 
(ml) от този разтвор се разреждат до 500 cm3 
(ml) с дестилирана вода; 1 cm3 (ml) от последния 
разтвор съдържа 10 µg NaNO2.
4.3. Натриев хидроксид, 1 N 
4.4. Сулфаниламид хидрохлорид, 0,2 % (M/V)
В 1000 сm3 (ml) колба се разтварят 2,0 g сул­
фаниламид в 800 cm3 (ml) вода при нагряване. 
Охлажда се и се добавят 100 cm3 (ml) концен­
трирана солна киселина при бъркане. Долива 
се до марката с дестилирана вода.
4.5. Солна киселина, 5 N
4.6. Реактив N-1-нафтил, приготвен непосред­
ствено преди употреба.