Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 87

Б Р О Й  109
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  87
Течно-хроматографска колона (4.2)—125 mm
Ч 4 mm, С18,3 µm пълнеж или еквивалентен
Температура на колоната—стайна темпера-
тура
Подвижна фаза (3.22)—3 g оцетна киселина
(3.18) + 900 ml вода (3.1) + 50,0 ml разтвор (3.21)
от смес от 1,1,1-трихлоро-2-метил-2 пропанол
(3.19) в 100 ml метанол (3.8) при pH 5,0 на ета-
ноламид(3.20)
Скорост на изтичане—1000 ml с вода (3.1)
Общо време—приблизително 34 min
Дължина на вълната—excitation & 280 nm,
emission 356 nm
Допълващ разтвор—20 ml
6. Изчисляване на резултати
A.B.C.D.E.MW
–––––––– = g триптофан pd 100 g проба,
F.G.H.10 000.W
където:
А е площта на пика на вътрешен еталон,
калибриращ еталонен разтвор (3.17);
B—площта на пика на триптофан, екстракт
(5.2) или хидролизат (5.3);
С—обемът в ml (2 ml) на концентрирания
разтвор на триптофан (3.15), добавен до
калибриращия разтвор (3.17);
D—концентрация в µmol/ml (=2,50) на кон-
центрирания разтвор на триптофан (3.15), до-
бавен до калибриращия разтвор (3.17);
Е—обем в ml на концентрирания вътрешен
еталонен разтвор (3.16), прибавен при екстракцията
(5.2) (= 5,00 ml) или към хидролизата (5.3) (=2);
F—площта на пика на вътрешния еталон,
екстракт (5.2) или хидролизат (5.3);
G—площта на пика на триптофан, калибри-
ращ стандартен разтвор (3.17);
Н—обемът в ml (=2 ml) на концентрирания
вътрешен еталонен разтвор (3.16), прибавен към
калибриращия еталонен разтвор (3.17);
W—теглото на пробата в g (коригирано или
оригинално тегло, ако е изсушавана или са
отнемани мазнини);
MW—молекулното тегло на триптофан
(=204,23).
7. Повторяемост
Разликата между резултатите на две пара-
лелни определения, извършени върху същата
проба, не трябва да превишават 10 % спрямо
най-високия резултат.
8. Резултати от съвместното изследване
При организиране на съвместно изследва-
не, в което три проби (на всяка проба се извър-
шват по 5 анализа) се анализират в 12 лабора-
тории, за да се сертифицира методът за хидро-
лиза, се получават следните резултати, дадени
в таблицата:
Проба 1
Проба 2
Проба 3
Фураж за свине Фураж за свине
с L-триптофан
L
12
12
12
n
50
55
50
Mean [g/kg]
2,42
3,40
4,22
Sr[g/kg]
0,05
0,05
0,08
r[g/kg]
0,14
0,14
0,22
CVr[%]:
1,9
1,6
1,9
SR[g/kg]
0,15
0,20
0,09
R[g/kg]
0,42
0,56
0,25
CVR[%]:
6,3
6,0
2,2
L—брой на лабораториите;
n—брой на индивидуалните стойности;
SR —стандартно отклонение на повторяе-
мостта;
CVR—коефициент на вариации на повторя-
емост;
sr—стандартно отклонение на възпроизво-
димост;
CVr —коефициент на вариации на възпроиз-
водимост.
При друго съвместно изследване, в което две
проби (на всяка проба се извършват по 5 анали-
за) се анализират в 13 лаборатории, за да се
сертифицира методът за извличане на свобод-
ния триптофан, се получават резултатите, даде-
ни в таблицата:
Проба 4
Проба 5
Смес от
Смес от пшеница и
пшеница и соя
соя = проба 4 с
триптофан (0,457 g/kg )
L
12
12
n
55
60
Mean [g/kg]
0,391
0,931
Sr[g/kg]
0,005
0,012
r[g/kg]
0,014
0,034
CVr[%]:
1,34
1,34
SR[g/kg]
0,018
0,048
R[g/kg]
0,050
0,134
CVR[%]:
4,71
5,11
L—брой на лабораториите;
n—брой на индивидуалните стойности;
SR—стандартно отклонение на повторяе-
мостта;
CVR—коефициент на вариации на повторя-
емост;
sr—стандартно отклонение на възпроизво-
димост;
CVr—коефициент на вариации на възпроиз-
водимост.
При изследване, в което четири проби (на
всяка проба бяха извършени по 5 анализа) бяха
анализирани в 7 лаборатории, с цел да се серти-
фицира триптофан за хидролиза се получават
резултатите, дадени в таблицата: