Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 109

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  109
Подходяща чувствителност за електрометъра
на пламъчно-йонизационния детектор е 8 Ч 10-10А.
5.3.3.3. Температурни условия
Подходящи са следните условия:
Инжектор: 150 °С.
Детектор: 150 °С.
Колона: между 50 и 80 °С в зависимост от из-
ползваните колони и апарата.
5.3.4. Подаване на газове
Газ-носител: азот.
Налягане: 2,1 bar.
Дебит на потока: 40 сm3 (ml)/min.
Захранване на детектора: както е посочено от
производителя на детектора.
6. Изчисления
6.1. Корекционен коефициент на нитрометан,
изчислен спрямо използвания вътрешен стандарт
Ако с “n” се означи нитрометанът:
нека:
kn е неговият корекционен коефициент;
М/n—неговата маса в сместа в g;
S/n—площта на неговия пик.
Ако с “с” се означи вътрешният стандарт, хло-
роформ или 2,4 диметилхептан:
нека:
М/c е неговата маса в сместа в g;
S/c—площта на неговия пик,
тогава:
М'n
S'c
kn= –––  Ч –––
М'c
S'n
(kn е функция от апарата).
6.2. Концентрация на нитрометан в пробата
Ако с “n” се означи нитрометанът:
нека:
kn е неговият корекционен коефициент;
Sn—площта на неговия пик.
Ако с “с” се означи вътрешният стандарт, хло-
роформ или 2,4-диметилхептан:
нека:
Мc е неговата маса в сместа в g;
Sc е площта на неговия пик;
М е масата на прехвърления аерозол в g,
тогава % (M/M) на нитрометана в пробата е:
Мc
Kn Ч Sn
–– Ч –––– Ч 100.
M
Sc
7. Повторяемост (1)
За съдържание на нитрометан около 0,3 % (M/
M) разликата между две успоредни определяния
на една и съща проба не трябва да надвишава по
абсолютна стойност 0,03 % (M/M).
(1) Виж ISO 5725.
ХVIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ
НА МЕРКАПТООЦЕТНА КИСЕЛИНА В ПРОДУК-
ТИ ЗА КЪДРЕНЕ И ИЗПРАВЯНЕ НА КОСАТА И
ДЕПИЛАТОАРИ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и опреде-
ляне на меркаптооцетна киселина в продукти за
къдрене и изправяне на косата и депилатоари, в
които могат да присъстват и други редуциращи
агенти.
2. Дефиниция
Съдържанието на меркаптооцетна киселина в
пробата, определено съгласно този метод, се изра-
зява в % (М/М) меркаптооцетна киселина.
3. Принцип
Меркаптооцетната киселина се идентифицира
чрез капков анализ и тънкослойна хроматография
и се определя чрез йодометрия или газхромато-
графия.
4. Идентификация
4.1. Идентификация чрез капков анализ
4.1.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.1.1.1. Индикаторна хартия с оловен диацетат.
4.1.1.2. Разтвор на солна киселина 1:1 (V/V).
4.1.2. Процедура
4.1.2.1. Идентификация на меркаптооцетна
киселина чрез цветна реакция с индикаторна хар-
тия с оловен диацетат.
Една капка от пробата за анализ се поставя върху
индикаторна хартия с оловен диацетат (4.1.1.1). Ако
се появи интензивно жълто оцветяване, вероятно
присъства меркаптооцетна киселина.
Чувствителност: 0,5 %.
4.1.2.2. Характеризиране на неорганични сул-
фиди чрез образуване на сероводород при подкис-
ляване.
В епруветка се поставят няколко mg от пробата
за анализ. Прибавят се 2 сm3 (ml) дестилирана вода
и 1 сm3 (ml) солна киселина (4.1.1.2). Отделеният
сероводород, който се познава по миризмата, об-
разува черна утайка от оловен сулфид върху инди-
каторна хартия с оловен диацетат (4.1.1.1).
Чувствителност: 50 ppm.
4.1.2.3. Характеризиране на сулфити чрез обра-
зуване на серен диоксид при подкисляване.
Постъпва се, както е описано в 4.1.2.2. Довежда
се до кипене. Серният диоксид се разпознава по
неговия мирис и чрез редукционните му свойства,
например по отношение към перманганатни йони.
4.2. Идентификация с тънкослойна хромато-
графия
4.2.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.2.1.1. Меркаптооцетна киселина (тиоглико-
лова киселина), 98 % минимална чистота, опреде-
лена йодометрично.
4.2.1.2. 2,2ґ-дитиоди (оцетна) киселина, 99  %
минимална чистота, определена йодометрично.
4.2.1.3. 2-меркаптопропионова киселина (тио-
млечна киселина), 95 % минимална чистота, оп-
ределена йодометрично.
4.2.1.4. 3-меркаптопропионова киселина, 98  %
минимална чистота, определена йодометрично.
4.2.1.5. 3-меркаптопропан-1,2-диол (1-тиогли-
церол), 98 % минимална чистота, определена йо-
дометрично.
4.2.1.6. Готови плаки за тънкослойна хромато-
графия със силикагел, дебелина на слоя 0,25 mm.
4.2.1.7. Готови плаки за тънкослойна хромато-
графия с алуминиев оксид, Merck F254 или еквива-
лентни.