Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 96

С Т Р .  96
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
2. Дефиниция
Съдържанието на нитрити в пробата, опреде-
лено съгласно този метод, се изразява в % (M/M)
натриев нитрит.
3. Принцип
След разреждане с вода и избистряне присъст-
ващите нитрити реагират със сулфаниламид и N-
1-нафтилетилендиамин и се измерва оптическата
плътност на полученото цветно съединение при
дължина на вълната 538 nm.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.1. Избистрящи реактиви: съхраняват се в хла-
дилник и са устойчиви в продължение на една сед-
мица.
4.1.1. Реактив Carrez I:
Разтварят се 106 g калиев цианоферат(II)
(K4Fe(CN)6.3H2O) в дестилирана вода до
1000 сm3 (ml).
4.1.2. Реактив Carrez II:
В мерителна колба от 1000 сm3 (ml) се разтва-
рят 219,5 g цинков ацетат (Zn(CH3COO)2.2H2O) и
30 cm3 (ml) ледена оцетна киселина и се долива до
марката с дестилирана вода.
10 сm3 (ml) от този разтвор се разрежда до
500 сm3 (ml) с дестилирана вода; 1,0 сm3 (ml) от
последния разтвор = 10 µg NaNO2
4.2. Разтвор на натриев нитрит:
В мерителна колба от 1000 сm3 (ml) се разтва-
рят 0,500 g натриев нитрит в дестилирана вода и се
долива до марката с дестилирана вода. 10 cm3 (ml)
от този разтвор се разреждат до 500 cm3 (ml) с дес-
тилирана вода; 1 cm3 (ml) от последния разтвор
съдържа 10 µg NaNO2.
4.3. Натриев хидроксид, 1 N
4.4. Сулфаниламид хидрохлорид, 0,2 % (M/V)
В 1000 сm3 (ml) колба се разтварят 2,0 g сулфа-
ниламид в 800 cm3 (ml) вода при нагряване. Ох-
лажда се и се добавят 100 cm3 (ml) концентрирана
солна киселина при бъркане. Долива се до марка-
та с дестилирана вода.
4.5. Солна киселина, 5 N
4.6. Реактив N-1-нафтил, приготвен непосредс-
твено преди употреба.
В 100 cm3 (ml) мерителна колба се разтварят
0,1 g N-1-нафтилетилендиамин дихидрохлорид в
дестилирана вода и се долива до марката.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна.
5.2. Мерителни колби от 100, 250, 500 и 1000 cm3
(ml).
5.3. Градуирани пипети.
5.4. Мерителни цилиндри от 100 cm3 (ml).
5.5. Нагъната филтърна хартия, свободна от
нитрити, диаметър 15 cm.
5.6. Водна баня.
5.7. Спектрофотометър с кювети с дебелина на
слоя 1 cm.
5.8. рН-метър.
5.9. Микробюрета от 10 cm3 (ml).
5.10. Стъклени чаши от 250 cm3 (ml).
6. Процедура
6.1. Претеглят се около 0,5 g (M) с точност до
0,0001 g от хомогенизираната проба, прехвърля се
количествено с топла вода в стъклена чаша от
250 cm3 (ml) (5.10) и обемът се довежда приблизи-
телно до 150 cm3 (ml) с топла дестилирана вода.
Чашата (5.10) се поставя във водна баня (5.6) при
80 °С за половин час, като се разклаща периодич-
но.
6.2. Охлажда се до стайна температура и после-
дователно, при разбъркване се добавят 2 cm3 (ml)
реактив Carrez I (4.11) и 2 cm3 (ml) реактив Carrez
II (4.12).
6.3. Прибавя се разтвор на натриев хидроксид
(4.3) за довеждане на рН до 8,3 с рН-метър (5.8).
Съдържанието се прехвърля количествено в ме-
рителна колба от 250 cm3 (ml) и се долива до мар-
ката с дестилирана вода.
6.4. Съдържанието се разбърква и се филтрува
през филтърна хартия (5.5).
6.5. С помощта на пипета (5.3) се прехвърля в
мерителна колба от 100 cm3 (ml) (5.2) не повече от
25 cm3 (ml) от бистрия филтрат (V). Долива се с
дестилирана вода до обем 60 cm3 (ml).
6.6. След разбъркване се добавят 10,0 cm3 (ml)
разтвор на сулфаниламид хидрохлорид (4.4) и след
това 6,0 cm3 (ml) 5 N солна киселина (4.5). Разбър-
ква се и се оставя да престои 5 min. Прибавят се
2,0 cm3 (ml) реактив N-1-нафтил (4.6), разбърква
се и се оставя да престои 3 min. Долива се с вода до
марката и се разбърква.
6.7. Приготвя се празна проба чрез повтаряне
на операции 6.5 и 6.6 без прибавяне на реактив N-
1-нафтил (4.6).
6.8. Измерва се (5.7) оптическата плътност при
538 nm на разтвора, получен съгласно 6.6 спрямо
празната проба (6.7) като контрола.
6.9. По стандартна крива (6.10) се отчита съ-
държанието на натриев нитрит в µg/100 cm3 (ml)
разтвор (М1), което съответства на отчетената
оптическа плътност в 6.8.
6.10. Изготвя се стандартна крива, като се из-
ползва 10 µg/cm3 (ml) разтвор на натриев нитрит
(4.2) за концентрации 0, 20, 40, 60, 80 и 100 µg нат-
риев нитрит на 100 cm3 (ml).
7. Изчисление
Съдържанието на натриев нитрит в пробата
в % (M/M) се изчислява с помощта на следната
формула:
250
100
M1
%NaNO2 = ––– Ч M1 Ч 10-6 Ч ––– = –––––– ,
V
M
V Ч M Ч 40
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (6.1), в g;
M1 е съдържанието на натриев нитрит, опреде-
лено съгласно 6.9, в µg;
V е филтратът, използван за измерването (6.5)
в cm3 (ml).
8. Повторяемост (1)
При съдържание на натриев нитрит около 0,2 %
разликата между резултатите от две успоредни
определяния на една и съща проба не трябва да
надхвърля абсолютна стойност от 0,005 %.
(1) Виж ISO 5725.