Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 49

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  49
Х. Идентификация и определяне на нитрити
А. Идентификация
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на нитрити в коз-
метични продукти, в частност в кремове и пасти.
2. Принцип
Присъствието на нитрити се установява чрез обра-
зуване на цветни производни с 2-аминобензалдехид
фенилхидразон (Nitrin®).
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
3.1. Разредена сярна киселина—2 cm3 (ml) концен-
трирана сярна киселина (d420 = 1,84) се разреждат с
11 cm3 (ml) дестилирана вода.
3.2. Разредена солна киселина—2 cm3 (ml) концент-
рирана солна киселина (d420 = 1,19) се разреждат с
11 cm3 (ml) дестилирана вода.
3.3. Метанол.
3.4. Разтвор на 2-аминобензалдехид фенилхидразон
(реактив Nitrin®) в метанол.
Претеглят се 2,0 g Nitrin® с точност 0,001 g и се
прехвърлят количествено в мерителна колба
100 cm3 (ml). На капки се прибавят 4,3 cm3 (ml) разреде-
на солна киселина (3.2) и се разклаща. Долива се до
марката с метанол и се разбърква, докато разтворът
стане напълно бистър. Разтворът се съхранява в тъмна
стъклена бутилка (4.3).
4. Апаратура
4.1. Стъклени чаши—50 cm3 (ml).
4.2. Мерителна колба—100 cm3 (ml).
4.3. Тъмна стъклена бутилка—125 cm3 (ml).
4.4. Стъклена плочка—10 Ч 10 cm.
4.5. Пластмасова шпатула.
4.6. Филтърна хартия—10 Ч 10 cm.
5. Процедура
5.1. Част от пробата за изследване се разстила рав-
номерно върху стъклената плочка (4.4), така че да пок-
рие повърхността с дебелина на слоя не повече от 1 cm.
5.2. Филтърна хартия (4.6) се напоява с дестилирана
вода. Разстила се върху пробата и се притиска с пласт-
масова шпатула (4.5).
5.3. Изчаква се една min и в центъра на филтърната
хартия се накапват:
—две капки разредена сярна киселина (3.1);
—две капки реактив на Nitrin® (3.4).
5.4. След 5 до 10 sec филтърната хартия се отстра-
нява и се разглежда на дневна светлина. Присъствието
на нитрити се установява от червеникаво-пурпурно оц-
ветяване.
Ако съдържанието на нитрити е ниско, след 5 до
15 sec червеникаво-пурпурното оцветяване се променя
в жълто. Тази промяна се наблюдава едва след 1 до
2 min, когато количеството на нитрити е голямо.
Интензивността на червеникаво-пурпурното оцве-
тяване и времето, което протича до промяната му в
жълто, може да даде указание за съдържанието на нит-
рити в пробата.
Б. Определяне
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на нитрити в коз-
метични продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на нитрити в пробата, определено
съгласно този метод, се изразява в % (M/M) натриев
нитрит.
3. Принцип
След разреждане с вода и избистряне присъстващи-
те нитрити реагират със сулфаниламид и N-1-нафтиле-
тилендиамин и се измерва оптическата плътност на
полученото цветно съединение при дължина на вълна-
та 538 nm.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
4.1. Избистрящи реактиви—съхраняват се в хладил-
ник и са устойчиви в продължение на една седмица.
4.1.1. Реактив Carrez I:
Разтварят се 106 g калиев цианоферат(II),
/(K4Fe(CN)6.3H2O)/ в дестилирана вода до 1000 сm3 (ml).
4.1.2. Реактив Carrez II:
В мерителна колба 1000 сm3 (ml) се разтварят 219,5 g
цинков ацетат /(Zn(CH3COO)2.2H2O)/ и 30 cm3 (ml)
ледена оцетна киселина и се долива до марката с дести-
лирана вода.
10 сm3 (ml) от този разтвор се разрежда до 500 сm3 (ml)
с дестилирана вода; 1,0 сm3 (ml) от последния разтвор =
10 µg NaNO2
4.2. Разтвор на натриев нитрит:
В мерителна колба 1000 сm3 (ml) се разтварят 0,500 g
натриев нитрит в дестилирана вода и се долива до мар-
ката с дестилирана вода. 10 cm3 (ml) от този разтвор се
разреждат до 500 cm3 (ml) с дестилирана вода; 1 cm3 (ml)
от последния разтвор съдържа 10 µg NaNO2.
4.3. Натриев хидроксид, 1 N
4.4. Сулфаниламид хидрохлорид, 0,2 % (M/V)
В 1000 сm3 (ml) колба се разтварят 2,0 g сулфанила-
мид в 800 cm3 (ml) вода при нагряване. Охлажда се и се
добавят 100 cm3 (ml) концентрирана солна киселина
при бъркане. Долива се до марката с дестилирана вода.
4.5. Солна киселина—5 N
4.6. Реактив N-1-нафтил, приготвен непосредствено
преди употреба.
В 100 cm3 (ml) мерителна колба се разтварят 0,1 g
N-1-нафтилетилендиамин дихидрохлорид в дестилира-
на вода и се долива до марката.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна.
5.2. Мерителни колби от 100, 250, 500 и 1000 cm3 (ml).
5.3. Градуирани пипети.
5.4. Мерителни цилиндри от 100 cm3 (ml).
5.5. Нагъната филтърна хартия, свободна от нитри-
ти с диаметър 15 cm.
5.6. Водна баня.
5.7. Спектрофотометър с кювети с дебелина на
слоя 1 cm.
5.8. рН-метър.
5.9. Микробюрета от 10 cm3 (ml).
5.10. Стъклени чаши от 250 cm3 (ml).
6. Процедура
6.1. Претеглят се около 0,5 g (M) с точност до 0,0001 g
от хомогенизираната проба, прехвърля се количестве-
но с топла вода в стъклена чаша от 250 cm3 (ml) (5.10)
и обемът се довежда приблизително до 150 cm3 (ml) с
топла дестилирана вода. Чашата (5.10) се поставя във
водна баня (5.6) при 80 °С за половин час и се разклаща
периодично.
6.2. Охлажда се до стайна температура и последова-
телно, при разбъркване се добавят 2 cm3 (ml) реактив
Carrez I (4.11) и 2 cm3 (ml) реактив Carrez II (4.12).
6.3. Прибавя се разтвор на натриев хидроксид (4.3)
за довеждане на рН до 8,3 с рН-метър (5.8). Съдържа-
нието се прехвърля количествено в мерителна колба
250 cm3 (ml) и се долива до марката с дестилирана вода.