Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 74

С Т Р .  74
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
В мерителна колба 100 cm3 (ml) се претегля проба с
точност 0,001 g, която съдържа около 0,01 g безводен
хинин. Прибавят се 20 cm3 (ml) метанол и колбата се
поставя в ултразвукова вана (5.2) за 20 min. Долива се
до марката с метанол (4.6). Разтворът се разбърква и
след това се филтрува (5.5).
6.2. Хроматографиране
Скорост на потока—1,0 cm3 (ml)/min.
Дължина на вълната на детектора (5.3)—332 nm.
Обем на дозиране—10 µl филтруван разтвор (6.1).
Измерване—площ на пика.
6.3. Стандартна крива
Най-малко три пъти се дозират 10 ml от всеки стан-
дартен разтвор (4.12), измерва се площта на пиковете и
се изчислява средната площ за всяка концентрация.
Построява се стандартната крива и се проверява
нейната линейност.
7. Изчисления
7.1. От стандартната крива (6.3) се определя коли-
чеството в µg на безводен хинин, присъстващ в дозира-
ния обем (6.2).
7.2. Концентрацията на безводен хинин в пробата, из-
разена като % (M/M), се получава по следната формула:
B
 %(M/M) безводен хинин = ––
M
където:
В е количеството безводен хинин, определено в 10 µl
филтруван разтвор(6.1) в µg;
М—масата на пробата (6.1) в g.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на безводен хинин от 0,5 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни опреде-
ления, извършени на една и съща проба, не трябва да
превишава 0,02 % (M/M).
За съдържание на безводен хинин от 0,2 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни опреде-
ления, извършени на една и съща проба, не трябва да
превишава 0,01 % (M/M).
ХХVII. Идентификация и определяне на неорганич-
ни сулфити и хидрогенсулфити
Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и определяне
на неорганични сулфити и хидрогенсулфити в козме-
тични продукти. Той е приложим само за продукти,
които имат водна или алкохолна фаза, и за концентра-
ции до 0,2 % серен диоксид.
А. Идентификация
1. Принцип
Пробата се нагрява в солна киселина и отделеният
серен диоксид се идентифицира или по неговия мирис,
или по действието му върху индикаторна хартия.
2. Реактиви
Всички реактиви са с квалификация “чист за ана-
лиз” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквивалентна
чистота.
2.1. Солна киселина—4 М.
2.2. Индикаторна хартия с калиев йодат и скорбяла
или друга подходяща.
3. Апаратура
3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
3.2. Колба 25 cm3 (ml), снабдена с къс обратен
хладник.
4. Процедура
4.1. Около 2,5 g от пробата се поставят в колба (3.2)
с 10 cm3 (ml) солна киселина (2.1).
4.2. Разбърква се и се нагрява до кипене.
(1) виж ISO 5725
4.3. Изпитва се за отделяне на серен диоксид или по
миризмата, или с индикаторна хартия (2.2).
Б. Определяне
1. Дефиниция
Съдържанието на сулфити или хидрогенсулфити в
пробата, определени по този метод, се изразява в %
(М/М) като серен диоксид.
2. Принцип
Отделеният серен диоксид след подкисляване на
пробата се дестилира в разтвор на водороден пероксид.
Образуваната сярна киселина се титрува със стандар-
тен разтвор на натриев хидроксид.
3. Реактиви
Всички реактиви са с квалификация “чист за ана-
лиз” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквивалентна
чистота.
3.1. Водороден пероксид—0,2 % (M/V). Приготвя се
непосредствено преди анализа.
3.2. Ортофосфорна киселина (d425 = 1,75).
3.3. Метанол.
3.4. Натриев хидроксид—0,01 М стандартен разтвор.
3.5. Азот.
3.6. Индикатор: смес 1:1 (V/V) от метилово черве-
но, 0,03 % (M/V) в етанол и метиленово синьо, 0,05 %
(M/V) в етанол. Разтворът се филтрува.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Дестилационна апаратура (виж фигурата).
5. Процедура
5.1. Претегля се около 2,5 g от пробата с точност
0,001g в дестилационната колба А (виж фигурата).
5.2. Прибавят се 60 cm3 (ml) вода и 50 cm3 (ml) мета-
нол (3.3) и се разбърква.
5.3. В дестилационния приемник D (виж фигурата)
се поставят 10 cm3 (ml) водороден пероксид (3.1),
60 cm3 (ml) вода и няколко капки индикатор (3.6). При-
бавят се няколко капки натриев хидроксид (3.4), докато
индикаторът промени цвета си в зелен.
5.4. За промивния съд Е (виж фигурата) се повтаря
процедура 5.3.
5.5. Апаратурата се сглобява и се нагласява потокът
от азот (3.5) на около 60 мехурчета в min.
5.6. Посредством фунията в дестилационната колба
А се прибавят 15 cm3 (ml) ортофосфорна киселина (3.2).
5.7. Нагрява се бързо до кипене и след това се под-
държа слабо кипене за общо 30 min.
5.8. Отделя се дестилационният приемник D. Тръ-
бата се промива и след това се титрува с разтвор на
натриев хидроксид (3.4) до промяна на индикатора (3.6)
в зелено.
6. Изчисления
Съдържанието на сулфит или хидрогенсулфит се
изчислява като % (М/М) в пробата чрез израза:
3,2МґV
 %(M/M) серен диоксид = –––– ,
М
където:
Мґ е моларната концентрация на разтвора на нат-
риевия хидроксид (3.4);
V —обемът на натриевия хидроксид (3.4), използ-
ван при титруването (5.8), в cm3 (ml);
М —масата на пробата (5.1) в g.
7. Повторяемост (1)
За съдържание на серен диоксид от 0,2 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни опреде-
ления, извършени на една и съща проба, не трябва да
превишава 0,006 %.
(1) виж ISO 5725