Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 56

С Т Р .  56
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
където:
a  е  ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или
калиев хидроксид, използван за празната проба, която
се извършва, като в приемника на апарат (5.1) се поста-
вя с пипета 50 ml стандартен разтвор на 0,2 N сярна
киселина (4.8);
A—ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или ка-
лиев хидроксид, използван за анализа;
M—маса на пробата, изразена в грамове, налична в
аликвотната част, взета в 7.2.2.1 или 7.2.2.2.
7.2.3. Общ разтворим азот, с изключение на нитра-
тен азот
С прецизна пипета се пренася в 300-ml Келдалова
колба аликвотна проба от филтрата (7.2.1.1 или 7.2.1.2),
съдържаща не повече от 50 mg азот. Разрежда се до 100 ml
с вода, добавят се 5 g феросулфат (4.16), 20 ml концент-
рирана сярна киселина (4.1) и няколко гранули (4.28).
Първо се нагрява слабо, а след това се загрява, докато се
появят бели пари. Разлагането продължава 15 минути.
Спира се нагряването, поставя се меден оксид (4.27)  като
катализатор и се поддържа такава температура, че отде-
лянето на бели пари да продължи още 10 до 15 минути.
След охлаждане  съдържанието на Келдаловата колба се
прехвърля количествено в дестилационната колба на
апарата (5.1). Разрежда се до приблизително 500 ml с
вода и се добавят няколко гранули пемза (4.28). Колбата
се свързва към дестилационния апарат (5.1) и определе-
нието продължава, както  е описано в 7.1.1.2.
7.2.3.1. Празна проба
Виж 7.1.1.3.
7.2.3.2. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
% N = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или
калиев хидроксид, използван за празната проба, която
се извършва, като в приемника на апарат (5.1) се поста-
вя с пипета 50 ml стандартен разтвор на 0,2 N сярна
киселина (4.8);
A—ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или ка-
лиев хидроксид, използван за анализа;
M—маса на пробата, изразена в грамове, налична в
аликвотната част, взета в 7.2.2.1 или 7.2.2.2.
7.2.4. Нитратен азот
7.2.4.1. При отсъствие на калциев цианамид
Определя се като разлика между резултатите, полу-
чени в 7.2.2.4 и 7.2.3.2, и/или резултата, получен  в 7.2.2.4,
и сумата на резултатите, получени в (7.2.5.2 или 7.2.5.5)
и (7.2.6.3 или 7.2.6.5, или 7.2.6.6).
7.2.4.2. При наличие на калциев цианамид
Получава се като разлика между резултатите, полу-
чени в 7.2.2.4 и 7.2.3.2, и между резултата, получен в
7.2.2.4, и сумата на резултатите, получени в (7.2.5.5),
(7.2.6.3 или 7.2.6.5, или 7.2.6.6) и (7.2.7).
7.2.5. Амонячен азот
7.2.5.1. Единствено в присъствие само на амонячен
азот и амонячен и нитратен азот
С прецизна пипета в колбата на дестилационния
апарат (5.1) се пренася аликвотна част от филтрата
(7.2.1.1), съдържащ най-много 100 mg амонячен азот.
Добавя се вода, за да се получи общ обем около 350 ml,
и няколко гранули (4.28), за да се улесни кипенето.
Колбата се свързва към дестилационния апарат, доба-
вят се 20 ml разтвор на натриев хидроксид (4.9) и се
дестилира, както е описано в 7.1.1.2.
7.2.5.2. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
% N = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или калиев
хидроксид, използван за празната проба,която се извърш-
ва, като в приемника на апарат (5.1) се поставя с пипета
50 ml стандартен разтвор на 0,2 N сярна киселина (4.8);
A—ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или ка-
лиев хидроксид, използван за анализа;
M—маса на пробата, изразена в грамове, налична в
аликвотната част, взета в 7.2.2.1 или 7.2.2.2.
7.2.5.3. В присъствието на амиден и/или цианами-
ден азот
С прецизна пипета в сухата колба на апарата (5.2) се
пренася аликвотна част от филтрата (7.2.1.1 или 7.2.1.2),
съдържаща най-много 20 mg амонячен азот. След това
апаратът се сглобява. С пипета в 300-ml Ерленмайерова
колба се поставят 50 ml стандартен разтвор на 0,1 N сяр-
на киселина (4.17) и достатъчно дестилирана вода, за да
може нивото на течността да е приблизително 5 cm над
отвора на захранващата тръба. През страничното гърло
на реакционната колба се подава дестилирана вода, за да
се допълни обемът до около 50 ml. Смесва се. За да се
избегне образуването на пяна по време на аерирането, се
добавят няколко капки октилов алкохол (4.18). След това
разтворът се алкализира с 50 ml наситен разтвор на ка-
лиев карбонат (4.19) и незабавно се започва отстранява-
нето на амоняка, който се отделя от студената суспен-
зия. Силният поток въздух, необходим за тази цел (око-
ло 3 l/min), предварително се пречиства, като се пуска да
премине през промивни колби, съдържащи разредена
сярна киселина и разреден натриев хидроксид. Вместо
да се използва въздух под налягане, е възможно да се
работи във вакуум (водна помпа), при условие че тръба-
та за подаване на въздух е свързана херметично към
приемника, използван за улавяне на амоняка. Отстраня-
ването на амоняка обикновено приключва след 3 часа.
Въпреки това много уместно е това да се провери, като
се смени приемната колба. Когато операцията е завър-
шила, колбата се отделя от апарата, изплакват се върхът
на тръбата и стените на колбата с малко дестилирана
вода. Излишъкът от киселина се титрува със стандартен
разтвор на 0,1 N натриев хидроксид (4.20), докато инди-
каторът не стане сив (4.29.1).
7.2.5.4. Празна проба
Виж 7.1.1.3.
7.2.5.5. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
% N = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml стандартен разтвор на 0,1 N натриев или
калиев хидроксид, използван за празната проба, която
се извършва, като в приемника на апарат (5.1) се поста-
вя с пипета 50 ml стандартен разтвор на 0,1 N сярна
киселина (4.8);
A—ml стандартен разтвор на 0,1 N натриев или ка-
лиев хидроксид, използван за анализа;
M—маса на пробата, изразена в грамове, налична в
аликвотната част, взета в 7.2.2.1 или 7.2.2.2.
7.2.6. Амиден азот
7.2.6.1. Уреазен метод
С прецизна пипета се прехвърля в 500-ml мерителна
колба аликвотна част от филтрата (7.2.1.1 или 7.2.1.2),
съдържаща не повече от 250 mg амиден азот. За утаяване
на фосфатите се добавя известно количество от наситен
разтвор на бариев хидроксид (4.21), докато не се преус-
танови утаяването. След това се отстранява излишъкът
от бариеви йони (и всякакви разтворени калциеви йони)
с помощта на 10 % разтвор на натриев карбонат  (4.22).
Оставя се да се утаи и се проверява за пълно утаява-
не. Долива се до марката, смесва се и се филтрува през
нагънат филтър. 50 ml от филтрата се пренася в 300-ml
Ерленмайерова колба на апарата (5.3). Филтратът се
подкиселява с 2 N солна киселина (4.23), докато се по-
лучи pH 3, измерено с pH-метър (5.5). След това pH се
повишава до 5,4 с 0,1 N натриев хидроксид (4.20).
За да се избегнат загубите на амоняк по време на
разлагането с уреаза, Ерленмайеровата колба се затваря
със запушалка, имаща разделителна фуния и малък уло-
вител на мехури, съдържащ точно 2 ml стандартен раз-
твор на 0,1 N солна киселина (4.24). От делителна фуния
се долива 20 ml уреазен разтвор (4.25) и се оставя един
час при температура от 20 до 25 °C. След това с пипета в
разделителната фуния се капят 25 ml стандартен разтвор
на 0,1 N солна киселина (4.24), след което се изплаква с
малко вода. По същия начин се пренася количествено
съдържанието на защитната приемна колба в разтворa,
съдържащ се в Ерленмайеровата колба. Излишната
киселина се титрува със стандартен разтвор на 0,1 N
натриев хидроксид (4.20), докато не се получи pH 5,4 ,
измерено с pH-метър.