Държавен вестник, бр. 8, 2004 г., стр. 12

С Т Р .  12
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  8
където:
M0 е масата (g) на тигела и на капака след процеса
в т. 5.2;
M1—масата (g) на тигела и на капака и пробата
преди сушене;
M2 —масата (g) на тигела и на капака и пробата
след сушене.
6.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от два анализа,
проведени едновременно или в бърза последова-
телност на една и съща проба, от един и същ лабо-
рант, при еднакви условия, не трябва да превиша-
ва 0,1 g влага на 100 g продукт.
IV. Метод 3. Определяне на масленото съдър-
жание в кондензирани млека (метод на Rose
Gottlieb)
1.Обхват и сфера на приложение
С този метод се определя масленото съдържа-
ние на млеката по чл. 2—8.
2. За целите на това приложение “Съдържа-
ние на мазнини в кондензирани млека” е съдър-
жанието на мазнини, определено по този специ-
фициран метод.
3. Принцип на работа
Масленото съдържание се определя чрез екст-
рахиране на мазнините от амонячно-алкохолен раз-
твор на пробата посредством диетилов или петро-
лев етер, изпаряване на разтворителите и претег-
ляне на утайката. Изчислява се като процент от
масата на пробата съгласно метода на Rose-Gottlieb.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да отговарят на изис-
кванията, определени при празната проба (т. 6.1).
Ако е необходимо, реактивите се редестилират в
присъствието на около 1 g млечна мазнина на
100 ml разтворител.
4.1. Амонячен разтвор приблизително 25 % (m/m)
NH3 (с плътност 0,91 g/ml при 20 °С) или по-силен
разтвор с известна концентрация.
4.2. Етанол 96 % ± 2 % (v/v) или при липсващ
такъв—етилов алкохол, денатуриран с метилов
алкохол, етил-метилкетон или петролев етер.
4.3. Диетилов етер, свободен от пероксиди.
Забележка 1.
Изпитването за пероксиди се извършва, като в
малък цилиндър със стъклена запушалка (предва-
рително промит с етер) се поставят 10 ml от етера
и се прибавя 1 ml прясно приготвен 10 % разтвор
на калиев йодид. Сместа се разклаща и се оставя
да престои 1 min. Не трябва да се появи жълто оц-
ветяване в нито един от двата слоя.
Забележка 2.
Диетиловият етер се предпазва от образуване
на пероксиди чрез поставяне в съд на мокро цин-
ково фолио, което предварително е било потопено
в разреден подкиселен разтвор на меден сулфат
(Cu2SO4.5H2О) в продължение на 1 min и е било
измито с вода. За 1 L диетилов етер се използва
приблизително 8000 mm2 цинково фолио, наряза-
но на ленти, чиято дължина трябва да стига най-
малко до половината от височината на съда.
4.4. Петролев етер с точка на кипене от 30 °С до
60 °С.
4.5. Смесен разтворител, приготвен непосредс-
твено преди употреба чрез смесване на равни обе-
ми диетилов етер (т. 4.3) и петролев етер (т. 4.4).
Смесеният разтворител може да се замени с дие-
тилов или петролев етер.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна.
5.2. Подходящи екстракционни епруветки или
колби, снабдени със запушалки от матово стъкло
или други запушалки, нереагиращи на използва-
ните разтворители.
5.3. Колби—тънкостенни и с плоско дъно, с
вместимост от 150 ml до 250 ml.
5.4. Сушилна пещ при атмосферно налягане с
добра вентилция, термостатично контролирана при
102 °С ± 1 °С.
5.5. Антипенителни гранули, които не съдържат
мазнини, не са порьозни и ронливи, като стъклени
перли или гранули от силиконов карбид (използва-
нето на този материал е по избор—виж т. 6.2.1).
5.6. Сифон, който съответства на екстракцион-
ните епруветки.
5.7. Центрофуга (по избор).
6. Начин на работа
6.1. Празна проба
Едновременно с определяне на масленото съ-
държание на пробата се провежда и т.нар. празна
проба с 10 ml вода, като се използват същите съдо-
ве за екстракция, същите количества реактиви и
същите процедури, както са описани в т. 6.2, с из-
ключение на т. 6.2.2. Ако резултатът превишава
0,5 mg, реактивите трябва да се проверят и замър-
сеният реактив или реактиви трябва да се пречис-
тят или сменят.
6.2. Определяне
6.2.1. Изсушава се колба (т. 5.3) в сушилнята (т.
5.4) за 30 min до 60 min (ако е необходимо се пос-
тавят и няколко антипенителни гранули (т. 5.5) с
цел да се подпомогне разтворът да заври спокойно
чрез последващо отстраняване на разтворители-
те). Колбата се охлажда до стайна температура,
след което се претегля с точност до 0,1 mg.
6.2.2. Приготвената проба се размесва директ-
но във или чрез разликата в съдовете за екстрак-
ция (т. 5.2), след което с точност до 1 mg се претег-
лят от 2 g до 2,5 g от пробата, ако е подсладена, или
от 4 g до 5 g от пробата, ако не е подсладена, дирек-
тно или чрез разликата в екстракционния апарат
(т. 5.2). Добавя се вода до 10,5 ml, размесва се вни-
мателно при леко затопляне от 40 °С до 50 °С до
пълно диспергиране на продукта. Пробата трябва
да е напълно диспергирана; в противен случай
определянето трябва да се повтори.
6.2.3. Прибавя се 1,5 ml 25 % амонячен разтвор
(т. 4.1) или еквивалентен обем от разтвор с по-
висока концентрация и се смесват.
6.2.4. Прибавят се 10 ml етанол (т. 4.2) и течнос-
тите се смесват спокойно и внимателно в отворе-
ния съд.
6.2.5. Прибавят се 25 ml диетилов етер (т. 4.3).
Охлажда се под течаща вода. Съдът се затваря,
енергично се разклаща и се обръща многократно в
продължение на 1 min.
6.2.6. Запушалката се маха внимателно, приба-
вят се 25 ml петролев етер (т. 4.4), като с първите
няколко милилитра се промиват запушалката и
отворът на съда, така че разтворителят да изтече
в съда. Запушалката се поставя и съдът се разкла-