Държавен вестник, бр. 44, 2006 г., стр. 26

С Т Р .  26
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  44
3.2.2. Сярна киселина, слаб разтвор: добавят се
бавно 100 ml сярна киселина (с плътност при 20 °С:
1,84) към 1900 ml дестилирана вода.
3.2.3. Амоняк, слаб разтвор: разтварят се 200 ml
концентриран амоняк (с плътност при 20 °C: 0,880)
до 1000 ml с вода.
4. Процедура на теста
Следва се процедурата, описана в общата ин-
формация, и се процедира, както следва:
Към образеца, поставен в конична колба с ка-
пацитет най-малко 200 ml, се добавят по 100 ml от
75 на сто m/m сярна киселина на грам от образеца
и се поставя запушалката. Разклаща се енергично
и колбата се оставя да престои 30 минути при стай-
на температура. Разклаща се отново и се оставя за
още 30 минути. Разклаща се за последен път и
съдържанието на колбата се филтрира през пре-
тегления филтриращ тигел. Измиват се останали-
те в колбата влакна с реактива от 75 на сто сярна
киселина. Остатъкът в тигела се измива последо-
вателно с 50 ml от слабия разтвор на сярна кисели-
на, 50 ml вода и 50 ml от слабия амонячен разтвор.
Всеки път влакната се оставят в течността за око-
ло 10 минути преди изсмукването. Накрая се из-
плаква с вода, като влакната се оставят във водата
за около 30 минути. Тигелът се отцежда с изсмук-
ване. Тигелът и остатъкът се изсушават, охлаждат
се и се претеглят.
5. Изчисляване и представяне на резултатите
Резултатите се изчисляват, както е описано в
общата информация. Стойността на коефициента
d за вълна е 0,985(1).
6. Точност
За хомогенна смес от текстилни материали
доверителните граници на резултатите, получени
по този метод, са не повече от ± 1 при ниво на до-
верителност 95 на сто.
МЕТОД № 12
Юта и някои животински влакна
(Метод с определяне на съдържанието на азот)
1. Област на приложение
Този метод се прилага след премахване на не-
влакнести вещества на двукомпонентни смеси от:
а) юта (9)
с
б) някои животински влакна.
Компонентът животинско влакно може да се
състои изцяло от влакна от животински косми
(2 и 3), вълна (1) или от каквато и да е смес на
двете влакна. Този метод не се прилага за текстил-
ни смеси, които съдържат невлакнести вещества
(бои, апретури и др.) на азотна основа.
2. Принцип
Определя се съдържанието на азот в сместа. От
него и от известното или предполагаемото съдър-
жание на азот в двата от компонентите се изчис-
лява частта на всеки компонент.
3. Апарати и реактиви (различни от описани-
те в общата информация)
3.1. Апарати:
3.1.1. Колба на Кийлдал за изваряване, капаци-
тет 200—300 ml;
(1) Следва да се има предвид, че някои груби коприни
(като например тази от индийската копринена буба)
не се разтварят напълно в 75 % m/m сярна киселина.
3.1.2. Уред на Кийлдал за дестилация с впръск-
ване на пара;
3.1.3. Уред за титруване, който позволява точ-
ност от 0,05 ml.
3.2. Реактиви:
3.2.1. Толуол;
3.2.2. Метанол;
3.2.3. Сярна киселина, относителна плътност
при 20 °C: 1,84. (Реактивът не трябва да съдържа
азот.)
3.2.4. Калиев сулфат. (Реактивът не трябва да
съдържа азот.)
3.2.5. Селенов диоксид. (Реактивът не трябва
да съдържа азот.)
3.2.6. Разтвор на натриев хидроксид (400 g/l).
Разтваря се 400 g натриев хидроксид в 400—500 ml
вода и се разрежда до 1 l с вода.
3.2.7. Смесен индикатор. Разрежда се 0,1 g ме-
тиленово червено в 95 ml етанол и 5 ml вода, после
се смесва с 0,5 g бромокрезолно зелено, разтворе-
но в 475 ml етанол и 25 ml вода.
3.2.8. Разтвор на борна киселина: разтварят се
20 g борна киселина в 1 l вода;
3.2.9. Сярна киселина, 0,02 N (стандартен обе-
мен разтвор).
4. Предварителна обработка на тестовия об-
разец
Предварителната обработка, описана по-долу,
замества обработката, описана в общата ин-
формация:
Въздушно изсушен образец се получава чрез
обработка в екстрактор със смес от 1 обем толуол
и 3 обема метанол в продължение на 4 часа с ми-
нимална скорост 5 цикъла на час. Оставя се раз-
творът да се изпари от образеца във въздуха и сле-
дите от разтвора се отстраняват в сушилна камера
при 105 ± 3 °C. След това образецът се изварява
във вода (50 ml на грам от пробата) в продължение
на 30 минути. Филтрира се, образецът се връща в
колбата и обработката се повтаря със същото ко-
личество вода. Филтрира се, премахва се излиш-
ната вода от образеца чрез изстискване, изсмуква-
не или центрофугиране и образецът се оставя да
изсъхне на въздуха.
Забележка. Следва да се вземе предвид токсично-
то действие на толуола и метанола и да се вземат
всички предпазни мерки при тяхната употреба.
5. Процедура на теста
5.1. Общи инструкции
Следва се процедурата, описана в общата инфор-
мация, за избор, сушене и претегляне на образеца.
5.2. Подробно описание
Образецът се прехвърля в колбата на Кийлдал
за изваряване. Към образеца в колбата с маса не
по-малко от 1 g се добавят в следната последова-
телност: 2,5 g калиев сулфат, 0,1—0,2 g селенов
диоксид и 10 ml сярна киселина (относителна плът-
ност: 1,84). В началото колбата се нагрява слабо до
пълното разрушаване на влакното, а след това по-
интензивно, докато разтворът се избистри и стане
почти безцветен. Нагрява се още 15 минути. Кол-
бата се оставя да изстине, съдържанието є се раз-
режда внимателно с 10—20 ml вода, охлажда се,
съдържанието се прехвърля в разграфена колба от
200 ml и се допълва обемът с вода, за да се получи
извареният разтвор.