Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 82

СТР.  82	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
потенциометрично с 0,1 М разтвор на сребърен 
нитрат (т. 3.4) и се построява диференциална 
крива за определяне на еквивалентния пункт 
(V cm3 (ml).
6. Изчисления
Съдържанието на хлор в пробата, в % (M/M) 
се изчислява по формулата:
 
,
където:
M е масата на пробата, взета за анализ 
(т. 5.1.1) в g;
V – обемът на 0,1 М разтвор на сребърен 
нитрат, изразходван до еквивалентния пункт 
(т. 5.1.3) в cm3 (ml).
7. Повторяемост *
За съдържание на хлор 4 % (M/M) разликата 
между две успоредни определяния на една и съща 
проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
Д. ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА ОТНОШЕНИЯТА НА 
АЛУМИНИЕВИ АТОМИ КЪМ ЦИРКОНИЕВИ 
АТОМИ И АЛУМИНИЕВИ ПЛЮС ЦИРКОНИ­
ЕВИ АТОМИ КЪМ ХЛОРНИ АТОМИ
1. Изчисляване на отношението алуминиеви 
атоми към циркониеви атоми
Отношението Al : Zr се изчислява по фор­
мулата:
 
.
2. Изчисляване на отношението алуминиеви 
плюс циркониеви атоми към хлорни атоми
Отношението (Al + Zr) : Cl се изчислява по 
формулата:
 
.
ХХХV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯ­
НЕ НА ХЕКСАМИДИН, ДИБРОМОХЕКСА­
МИДИН, ДИБРОМОПРОПАМИДИН И ХЛОР­
ХЕКСИДИН
1. Област на приложение
Методът се отнася за качественото и коли­
чественото определяне на:
а) хексамидин и неговити соли, включително 
изетионат и 4-хидрокси бензоат;
б) дибромохексамидин и негови соли, вклю­
чително изетионат;
в) дибромопропамидин и негови соли, вклю­
чително изетионат;
г) хлорхексидин диацетат, диглюконат и ди­
хидрохлорид в козметични продукти.
2. Дефиниция
Концентрациите на хексамидин, дибромо­
хексамидин, дибромопропамидин и хлорхекси­
дин, определени по този метод, се изразяват 
в % (M/M).
3. Принцип
Идентифицикацията и определянето се из­
вършва чрез обратнофазова високоефективна 
течна хроматография (ВЕТХ) c УВ детектор. 
Хексамидин, дибромохексамидин, дибромопро­
памидин и хлорхексидин се идентифицират по 
техните времена на задържане в хроматограф­
ската колона.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„за ВЕТХ“, а водата – бидестилирана.
4.1. Метанол
4.2. 1-Хептансулфонова киселина, натриева 
сол, монохидрат
4.3. Оцетна киселина, ледена (d20 = 1,05 g/
cm3 (ml)
4.4. Натриев хлорид
4.5. Подвижни фази
4.5.1. Разтворител І: 0,005 М разтвор на 1-хе­
птансулфонова киселина, натриева сол, монохи­
драт (т. 4.2) в метанол (т. 4.1), доведен до рН 3,5 
с ледена оцетна киселина (т. 4.3).
4.5.2. Разтворител ІІ: 0,005 М разтвор на 
1-хептансулфонова киселина, натриева сол, мо­
нохидрат (т. 4.2) във вода, доведен до рН 3,5 с 
ледена оцетна киселина (т. 4.3).
Забележка. Ако е необходимо да се подобри 
формата на пиковете, подвижните фази могат 
да се модифицират и приготвят, както следва:
а) разтворител І: разтварят се 5,84 g натри­
ев хлорид (т. 4.4) и 1,1013g 1-хептан-сулфонова 
киселина, натриева сол, монохидрат (т. 4.2) в 
100 cm3 (ml) вода; прибавят се 900 cm3 (ml) ме­
танол (т. 4.1) и се довежда до рН 3,5 с ледена 
оцента киселина (т. 4.3);
б) разтворител ІІ: разтварят се 5,84 g натри­
ев хлорид (т. 4.4) и 1,1013 g 1-хептан-сулфонова 
киселина, натриева сол, монохидрат (т. 4.2) в 
1 dm3 (l) вода и се довежда до рН 3,5 с ледена 
оцента киселина (т. 4.3).
4.6. Хексамидин диизетионат
[ C20H26N4O2.2C2H6O4S ]
4.7. Дибромохексамидин диизетионат
[ C20H26Br2N4O2.2C2H6O4S ]
4.8. Дибромопропамидин диизетионат
[ C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S ]
4.9. Хлорхексидин диацетат
[ C22H30Cl2N10.2C2H4O2 ]
4.10. Стандартни разтвори: приготвят се 0,05 % 
(М/V) разтвори на всеки от четирите консерванта 
(т. 4.6 до т. 4.9) в разтворител І (т. 4.5.1).
4.11. 3,4,4'-трихлорокарбанилид (триклокар­
бан)
4.12. 4,4'-дихлоро-3-(трифлуорометил) карба­
нилид (халокарбан)
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване 
5.2. Високоефективен течен хроматограф с 
УВ детектор с варираща дължина на вълната.
5.3. Аналитична колона: неръждаема стомана, 
дължина – 30 сm; вътрешен диаметър – 4 mm; 
напълнена с µ-Bondapack С18, 10 µm или подобен.
5.4. Ултразвукова вана.
6. Идентификация
6.1. Подготовка на пробата: Претеглят се 
около 0,5 g от пробата с точност 0,001 g в 10 cm3 
(ml) мерителна колба и се долива до марката 
с разтворител І (т. 4.5.1). Колбата се поставя в 
ултразвукова вана (т. 5.4) за 10 min. Разтворът 
се филтрува или центрофугира. Филтратът се 
отделя за хроматографски анализ.