Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 47

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  47
7.3. Празна проба
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляване на крайния резултат.
7.4. Контролно изпитване
Преди извършване на анализите, трябва да се про-
вери дали апаратурата работи добре и дали се прилага
правилно методът, като се вземе аликвотна част от
прясно приготвен разтвор на натриев нитрат (4.9), съ-
държащ от 0,045 g до 0,050 g азот.
8. Изразяване на резултата
Резултатът от анализа се изразява като процент
нитратен азот или комбинация от амонячен и нитратен
азот, съдържащ се в тора.
Метод 2.2.2
Определяне на нитратен и амонячен азот по метода
на Арнд (Arnd)
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
нитратен и амонячен азот чрез редукция по метода на
Арнд (Arnd) (модифициран за всеки от вариантите “а”,
“б” и “в”).
2. Област на приложение
Виж метод 2.2.1.
3. Принцип
Редуциране на нитрати и нитрити до амоняк в неут-
рален воден разтвор с метална сплав, състояща се от
60 % мед и 40 % магнезий (сплав на Арнд) в присъстви-
ето на магнезиев хлорид.
Дестилация на амоняк и определяне поглъщането
му в определен обем разтвор на стандартна сярна кисе-
лина. Титруване на излишната киселина със стандар-
тен разтвор на натриев или калиев хидроксид.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща въглероден диоксид и всякакви азотни съединения.
4.1. Разредена солна киселина : един обем HCl
(d = 1,18) и един обем вода.
За вариант “а”:
4.2. Сярна киселина : 0,1 N.
4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонати: 0,1 N.
За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1):
4.4. Сярна киселина: 0,2 N.
4.5. Разтвор на натриев или калиев хидроксид,  не-
съдържащ карбонати: 0,2 N.
За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1):
4.6. Сярна киселина: 0,5 N.
4.7. Разтвор на натриев или калиев хидроксид,  не-
съдържащ карбонати: 0,5 N.
4.8. Разтвор на натриев хидроксид: приблизително 2 N.
4.9. Сплав на Арнд за анализ: стрита на прах така, че
да може да минава през сито с квадратни отвори, по-
малки от 1 mm.
4.10. 20 %-ен разтвор на магнезиев хлорид.
Разтварят се 200 g магнезиев хлорид (MgCl2.6H2O)
в около 600 до 700 ml вода в еднолитрова плоскодънна
колба. За да се избегне образуването на пяна, се добавят
15 g магнезиев сулфат (MgSO4.7H2O).
След разтварянето се добавят 2 g магнезиев оксид и
няколко гранули пемза и суспензията се концентрира
до 200 ml чрез кипене, като по този начин се отстранява
всякакъв остатък от амоняк. Охлажда се, обемът се
допълва до един литър и се филтрира.
4.11. Индикаторни разтвори.
4.11.1. Смесен индикатор
Разтвор А. Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml
разтвор на 0,1 N натриев хидроксид и се долива вода до
един литър.
Разтвор Б : Разтваря се 1 g  метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем от разтвор А с два обема от
разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в
неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Използ-
ват се 0,5 ml (10 капки).
4.11.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Допълва се до 100 ml с вода и се филтрува, ако
е необходимо. Този индикатор може да се използва
(4 до 5 капки) вместо предишния.
4.11.3. Разтвор на конгочервено
Разтварят се 3 g конгочервено в един литър топла
вода и се филтрува, ако е необходимо. Този индикатор
може да се използва вместо двата, описани по-горе, при
неутрализацията на киселинни екстракти преди дести-
лация, като се използват 0,5 ml на 100 ml течност за
неутрализиране.
4.12. Пемза на гранули, промита със солна кисели-
на и накалена.
4.13. Натриев нитрат за анализ.
5. Апаратура
Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Метод за анализ
7.1. Приготвяне на разтвора за анализ
Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”.
7.2. Анализ на разтвора
В съответствие с избрания вариант в приемната
колба се поставя точно отмерено количество стандарт-
на сярна киселина, както е посочено в таблица 1 на
метод 2.1. Добавя се необходимото количество избран
индикаторен разтвор (4.11.1 или 4.11.2) и накрая доста-
тъчно вода, за да се получи минимум 50 ml разтвор.
Краят на наставката на хладника трябва да бъде под
повърхността на разтвора.
Както е дадено в таблица 1, с прецизна пипета се
взема аликвотна част от бистрия разтвор и се поставя
в дестилационната колба.
Добавя се достатъчно вода, за да се получи общ
обем от около 350 ml (виж забележка 1), 10 g от сплав-
та на Арнд (4.9), 50 ml разтвор на магнезиев хлорид
(4.10) и няколко парчета пемза (4.12). Колбата бързо
се свързва към дестилационната апаратура. Нагрява
се внимателно около 30 минути. След това нагряване-
то се увеличава, за да се дестилира амонякът. Дести-
лацията продължава около час. След това остатъкът в
колбата би трябвало да има сироповидна консистен-
ция. След приключване на дестилацията количество-
то излишна киселина в приемника се титрува по про-
цедурата от метод 2.1.
Забележка 1.
Когато разтворът на пробата е кисел (добавяне на 20
ml HCl (1 + 1) (4.1), за да се разтвори пробата), аликвот-
ната част, взета за анализ, се неутрализира по следния
начин: към дестилационната колба, съдържаща взетата
аликвотна част, се добавят около 250 ml вода, необходи-
мото количество от един от индикаторите (4.11.1, 4.11.2,
4.11.3) и внимателно се разклаща.
Неутрализира се с 2 N разтвор на натриев хидроксид
(4.8) и отново се подкиселява с капка солна киселина
(1 + 1) (4.1). След това се процедира, както е посочено
в 7.2 (втори ред).
7.3. Празна проба.
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляване на крайния резултат.
7.4. Контролно изпитване
Преди извършване на анализите трябва да се прове-
ри дали апаратурата работи добре и дали се прилага
правилно методът, като се вземе аликвотна част от
прясно приготвен разтвор на натриев нитрат (4.13),
съдържащ от 0,050 g до 0,150 g азот.
8. Изразяване на резултата
Виж метод 2.2.1.