Държавен вестник, бр. 11, 2003 г., стр. 137

Б Р О Й  11
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  137
12. Тест за абсорбиране на ултравиолетова светли-
на
1. Цел на метода
Този метод позволява да се определи оптичната
пропускливост на неутралния алкохол.
2. Принцип
Оптичната пропускливост на пробата във вълновия
обхват  220—270 nm се измерва по отношение на опре-
делено контролно вещество, притежаващо голяма оп-
тична пропускливост.
3. Апаратура
3.1. Спектрофотометър UV-VIS.
3.2. Кювети от кварц с дебелина 10 mm за идентична
спектрална транcмисия.
4. Реактиви—n-хексан за спектроскопия.
5. Начин на работа. Предварително се изплакват
чистите кювети с разтвор на пробата, после се пълни
пробата и кюветите се изсушават отвън; контролната
кювета (n) се третира с n-хексан по същия начин и се
напълва; определя се стойността на гасене и се постро-
ява графика.
6. Отчитане на резултатите
Стойностите на гасене, констатирани при 270, 240,
230 и 220 nm, не трябва да надвишават стойностите:
0,02, 0,08, 0,18 и 0,3. Кривата на гасенето трябва да има
гладък и правилен контур.
13. Определяне на съдържанието на C14 в спирта
1. Процедура за определяне на естеството на алко-
хола
Определянето на съдържанието на C14 в етанола
позволява да се направи разграничение между синте-
тичния алкохол и алкохола, получен чрез ферментация
на суровини от земеделски произход.
2. Определение
Под съдържание на C14 в етанола се разбира съдър-
жанието на C14, определено по описания метод.
Естественото съдържание в атмосферата на C14 (кон-
тролна стойност), който се асимилира от живите расте-
ния, не е постоянна величина. Поради това контролна-
та стойност се определя на базата на етанола, получа-
ван само от суровини в крайните фази на растеж. Тази
контролна стойност, наречена годишна контролна стой-
ност, се определя ежегодно чрез съвместни анализи,
организирани от Бюрото за контрол на Общността и
Изследователския център в Испра.
3. Принцип
Съдържанието на C14 се определя директно чрез
броене посредством течна сцинтилация на пробите,
съдържащи алкохол с най-малко 85 тегловни процента
етанол.
4. Реактиви
4.1. Сцинтилатор с толуол—5,0 g 2,5-дифенилокса-
зол (РРО); 0,5 g p-bis [4-метил-5-фенилоксазол (2)]-бен-
зен (диметил-РОРОР) в един литър чист толуол, хими-
чески чист за анализ.
Сцинтилатори с рафиниран толуол с този състав,
предлагани в търговската мрежа и готови за употреба,
също могат да бъдат използвани.
4.2. C14- еталон.
C14 n-хексадекан с активност около 1•106 dpm/g [око-
ло 1,67•106 сBq/g (стотни от бекерела на грам)] и с гаран-
тирана точност на определената активност от ± 2 % отн.
4.3. Етанол, свободен от C14.
Синтетичен алкохол на база изкопаеми суровини с
минимум 85 масови процента етанол за определяне на
нулевия ефект.
4.4. Алкохол от земеделски произход, с минимум 85
тегловни процента етанол, в качеството му на сравни-
телен разтвор.
5. Апаратура
5.1. Спектрометър за течна сцинтилация с множес-
тво канали с компютър, автоматична външна стандар-
тизация и показания на условията на канала външен
стандарт (обикновена конструкция с три измервателни
канала и два канала външни стандарти).
5.2. Флакони за броене със слабо съдържание на
калий, пригодени за апаратурата, снабдени с тъмни
винтови тапи с вътрешно защитно покритие от полие-
тилен.
5.3. Пипети за обемен анализ 10 ml.
5.4. Автоматичен дозатор 10 ml.
5.5. Облодънна колба 250 ml с шлифт.
5.6. Апаратура за дестилация на алкохол, оборудва-
на с купол, например от типа Micko.
5.7. Микролитрова спринцовка 50 µl.
5.8. Фуния за пикнометър, пикнометри 25 и 50 ml.
5.9. Термостат за постоянна температура с отклоне-
ние ± 0,01 °C.
5.10. Практически алкохолометрични таблици (ме-
тод “3. Определяне алкохолното съдържание” към при-
ложение № 3).
6. Начин на работа
6.1. Настройване на апаратурата
Апаратурата трябва да се настройва съобразно ин-
струкциите на производителя. Условията за измерване
са оптимални, когато стойността E2/B, наречена зна-
чим фактор, е максимална.
Е е рандеман
B—шум от фона
Само два канала за измерване се поставят при опти-
мален режим. Третият измервателен канал остава на-
пълно отворен с цел контрол.
6.2. Селекция на флаконите за контрол
По-голям брой флакони за контрол от тези, изиск-
вани впоследствие, се напълват с по 10 ml синтетичен
етанол, свободен от С14, и с по 10 ml сцинтилатор с
рафиниран толуол и измерени най-малко 4 Ч 100 min.
Флаконите, които с шум от фона се отклоняват с пове-
че от ± 1 отн.% от средната стойност, трябва да се от-
странят. При селекцията трябва да се използват един-
ствено нови флакони за контрол, произхождащи от една
и съща партида.
6.3. Определяне на съотношението канал—външен
стандарт (RCSE)
При регулиране на канала, извършено съгласно т.
6.1, едновременно с изчисляването на коефициента за
ефективност с помощта на съответна програма за из-
числение се определя и съотношението канал—външен
стандарт (RCSE). За външността е целесъобразно да се
използва цезий 137, който вече е поставен от произво-
дителя.
6.4. Изготвяне на пробата
За целите на измерването се прибягва до проби със
съдържание на етанол от минимум 85 тегловни %, без
примеси и показващи абсорбиране под 450 nm. Незна-
чителният остатък от алдехиди и естери не води до
отклонения. След изхвърлянето на първите милилитри
дестилат дестилацията се извършва директно в пикно-
метър, след което с помощта на пикнометър се измерва
съдържанието на алкохол.Стойностите за определяне
се вземат от официалните таблици за алкохола (т. 5.10).
7. Измерване на пробите с вътрешен стандарт
7.1. Пробите със слабо абсорбиране като тези, опи-
сани в т. 6.4, със стойност около 1,8 могат да бъдат
измерени посредством съотношението канал—външен
стандарт (RCSE), което съставлява мярка за коефици-
ента на ефективност.
7.2. Начин на работа
Всеки път с помощта на пипета в подбрания флакон
за броене, контролиран за шум на фона, се вкарват по
10 ml от пробата, изготвена съгласно т. 6.4, след което
всеки път се добавят по 10 ml от сцинтилатора с рафи-
ниран толуол с помощта на автоматичния дозатор.
Пробите се хомогенизират в контролния флакон чрез
въртене, като се внимава течността да не навлажни
вътрешното защитно покритие от полиетилен на вин-
товата тапа. За да се определи шумът на фона, се при-
готвя по същия начин контролен флакон със синтети-
чен етанол, свободен от С14. За да се провери годишната
стойност на С14, се приготвя двойна доза естествен ета-