Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 85

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  85
5.2.4. Изчисление
Както в 5.1.4, първата точка на инфлексия е
при рН около 9,0.
5.3. Повторяемост (1)
За съдържание на натриев или калиев хид-
роксид до 5 % (M/M) като натриев хидроксид раз-
ликата между резултатите от две определения,
осъществени паралелно върху една и съща про-
ба, не трябва да превишава абсолютната стой-
ност от 0,25 %.
(1) Виж ISO 5725.
IV. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА
ОКСАЛОВА КИСЕЛИНА И НЕЙНИТЕ АЛКАЛ-
НИ СОЛИ В ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ НА
КОСАТА
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне и идентифи-
кация на оксалова киселина и нейните алкални соли
в продукти за поддържане на косата. Той може да
се използва за безцветни водни/алкохолни разтво-
ри и лосиони, които съдържат около 5 % оксалова
киселина или еквивалентно количество алкален
оксалат.
2. Дефиниция
Съдържанието на оксалова киселина и/или
нейните алкални соли, определено по този метод,
се изразява като % (M/M) свободна—оксалова ки-
селина в пробата.
3. Принцип
След отстраняването на всякакви анионни по-
върхностноактивни вещества с р-толуидин хидро-
хлорид оксаловата киселина и/или оксалатите се
утаяват като калциев оксалат, след което разтво-
рът се филтрува. Утайката се разтваря в сярна
киселина и се титрува с калиев перманганат.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да бъдат с квалифика-
ция “чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилира-
на или с еквивалентна чистота.
4.1. Разтвор на амониев ацетат, 5 % (М/М)
4.2. Разтвор на калциев хлорид, 10 % (М/М)
4.3. Етанол, 95 % (V/V)
4.4. Тетрахлорметан
4.5. Диетилов етер
4.6. Разтвор на р-толуидин дихидрохлорид, 6,8 %
(М/М)
4.7. Калиев перманганат, 0,1 N разтвор
4.8. Сярна киселина, 20 % (М/М)
4.9. Солна киселина, 10 % (М/М)
4.10. Натриев ацетат трихидрат
4.11. Ледена оцетна киселина
4.12. Сярна киселина (1:1)
4.13. Наситен разтвор на бариев хидроксид
5. Апаратура
5.1. Делителни фунии, 500 cm3 (ml)
5.2. Стъклени чаши, 50 cm3 (ml) и 600 cm3 (ml)
5.3. Стъклени филтри, G-4
5.4. Мерителни цилиндри, 25 cm3 (ml) и
100 cm3 (ml)
5.5. Пипети, 10 cm3 (ml)
5.6. Смукателни колби, 500 cm3 (ml)
5.7. Водоструйна помпа
5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С
5.9. Магнитна бъркалка с нагревател
5.10. Магнитни разбъркващи пръчки, покрити
с тефлон
5.11. Бюрета, 25 cm3 (ml)
5.12. Конусни колби, 250 cm3 (ml)
6. Процедура
6.1. Претеглят се 6 до 7 g от пробата с точност
0,001 g в 50 cm3 (ml) стъклена чаша, довежда се рН
до 3,0 с разредена солна киселина (4.9) и се прех-
върля в делителна фуния със 100 cm3 (ml) дестили-
рана вода. Добавят се последователно 25 cm3 (ml)
етанол (4.3), 25 cm3 (ml) разтвор на р-толуидин
дихидрохлорид (4.6) и 25 до 30 cm3 (ml) тетрахлор-
метан (4.4) и сместа се разклаща енергично.
6.2. След разделянето на фазите долната (орга-
ничната) фаза се отстранява, повтаря се екстрак-
цията, използвайки реактивите, посочени в 6.1, и
отново се отстранява органичната фаза.
6.3. Водният разтвор се прехвърля в 600 cm3 (ml)
стъклена чаша и се отстранява останалият тетра-
хлорметан чрез кипене на разтвора.
6.4. Добавят се 50 cm3 (ml) разтвор на амониев
ацетат (4.1), довежда се разтворът до кипене (5.9)
и се добавя при разбъркване 10 cm3 (ml) горещ раз-
твор на калциев хлорид (4.2). Оставя се да се отде-
ли утайката.
6.5. Проверява се дали е завършено утаяване-
то чрез прибавяне на няколко капки разтвор на
калциев хлорид (4.2), оставя се да изстине на стай-
на температура и се разбърква с 200 cm3 (ml) ета-
нол (4.3), (5.10), оставя се да престои 30 min.
6.6. Течността се филтрува през стъклен фил-
тър (5.3), утайката се пренася с малко количество
гореща вода (50 до 60 °С) във филтъра и се проми-
ва със студена вода.
6.7. Утайката се промива 5 пъти с малко етанол
(4.3) и след това 5 пъти с малко диетилов етер (4.5).
Утайката със стъкления филтър се прехвърля вър-
ху друга смукателна колба и се разтваря с 50 cm3
(ml) гореща сярна киселина (4.8) при изсмукване
под вакуум.
6.8. Разтворът се пренася в конусна колба (5.12)
и се титрува с разтвор на кaлиев перманганат (4.7)
до леко розово оцветяване.
7. Изчисления
Съдържанието на оксалова киселина в пробата
(С), изразено като % (M/M), се изчислява по фор-
мулата:
А Ч 4,50179 Ч 100
 %C = –––––––––– ,
M Ч 1000
където:
А е изразходваното количество 0,1 N калиев
перманганат при титруването (6.8) в сm3;
M—масата на пробата в g (6.1);
4,50179—коефициент на превръщане за окса-
лова киселина.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на оксалова киселина до 5 %
разликата между резултатите от две определе-
ния, осъществени паралелно върху една и съща
проба, не трябва да превишава абсолютната стой-
ност от 0,15 %.
9. Идентификация
9.1. Принцип
Оксаловата киселина и/или нейните оксалати
се утаяват като калциев оксалат и се разтварят в
сярна киселина. Към разтвора се прибавя разтвор
на калиев перманганат, който се обезцветява и