Държавен вестник, бр. 99, 2005 г., стр. 110

С Т Р .  110
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  99
2.2 Апаратура
2.2.1 Атомноабсорбционен спектрофотометър, снаб-
ден с горелка за пламък въздух—ацетилен.
2.2.2 Лампа с кух катод за определяне на калий.
2.3 Начин на работа
2.3.1 Приготвяне на пробата
В мерителна колба от 50 ml се отмерват 2,5 ml от
виното, предварително разредено в съотношение 1:10, и
се добавя един милилитър от разтвора на цезиев хлорид
(т. 2.1.3.). Допълва се до марката с дестилирана вода.
2.3.2 Калибриране
В комплект мерителни колби с обем 100 ml се пос-
тавят по 5,0 ml от моделния разтвор (т. 2.1.2.) и се доба-
вят съответно по 0, 2,0, 4,0, 6,0 и 8,0 ml от калиевия
разтвор един g/l (т. 2.1.1.), предварително разреден в
съотношение 1:100. Към всяка колба се добавя по 2 ml
от разтвора на цезиев хлорид (т. 2.1.3.) и с дестилирана
вода колбите се допълват до 100 ml. Така приготвените
стандартни разтвори съдържат съответно по 0, 2, 4, 6 и
8 милиграма калий на литър и по един грам цезий на
литър. Разтворите се съхраняват в полиетиленови бу-
тилки.
2.3.3 Измерване
Дължината на вълната се настройва на 769,9 nm.
Абсорбционната скала се нулира, като се използва мо-
делен разтвор, съдържащ един грам цезий на литър
(т. 2.3.2.). Директно в горелката на спектрофотометъ-
ра се впръсква разреденото вино (т. 2.3.1.), след което
последователно се впръскват стандартните разтвори (т.
2.3.2.). Отчитат се показанията за абсорбция. Всяко
измерване се повтаря.
2.4 Изразяване на резултатите.
2.4.1. Метод на изчисление
Построява се графиката на промените в абсорбци-
ята като функция от концентрацията на калий в стан-
дартните разтвори. Върху графиката се записва средна-
та стойност на абсорбцията, получена за пробата разре-
дено вино, и се определя концентрацията на калий С в
него, в милиграми на литър. Тогава концентрацията на
калий във виното в милиграми на литър е F Ч С, където
F е факторът на разреждане ( в случая 200). Закръглява
се до най-близкото цяло число.
2.4.2. Повторяемост (r):
 r = 35 mg/l.
2.4.3. Възпроизводимост (R):
 R = 66 mg/l.
2.4.4. Други начини за изразяване на резултатите:
—в милиеквиваленти на литър—0,0256 Ч F Ч C.
—в милиграми на литър кисел калиев тартарат—
4,813 Ч F Ч C.
3. Обикновен метод—атомна абсорбция
3.1. Реактиви:
3.1.1. Сравнителен разтвор, съдържащ 100 mg ка-
лий на литър:
100%-ов алкохол (C2H5OH)—10 ml;
Лимонена киселина (C6H8O7.H2O)—700 mg;
Захароза (C12H22O11)—300 mg;
Глицерин (C3H8O3)—1000 mg;
Натриев хлорид (NaCl)—50,8 mg;
Безводен калциев хлорид (CaCl2)—10 mg;
Безводен магнезиев хлорид (MgCl2)—10 mg;
Кисел калиев тартарат (C4H5KO6)—481,3 mg;
Дестилирана вода—до 1000 ml.
Киселият калиев тартарат се разтваря в около 500 ml
много гореща дестилирана вода, този разтвор се смесва
с 400 ml дестилирана вода, в която предварително са
разтворени другите вещества, и се допълва до един
литър.
3.1.2. Разтвор за разреждане
100 %-ов алкохол (C2H5OH)—10 ml;
Лимонена киселина (C6H8O7 Ч H2O)—700 mg;
Захароза (C12H22O11)—300 mg;
Глицерин (C3H8O3)—1000 mg;
Натриев хлорид (NaCl)—50,8 mg;
Безводен калциев хлорид (CaCl2)—10 mg;
Безводен магнезиев хлорид (MgCl2)—10mg;
Винена киселина (C4H6O6)—383 mg;
Дестилирана вода—до 1000 ml.
Разтворите се съхраняват в полиетиленови бутил-
ки, като към тях се добавят по две капки алилизотиоци-
анат.
3.2 Апаратура
3.2.1. Пламъков фотометър, захранван с въздушно
бутанова смес.
3.3. Начин на работа
3.3.1. Калибриране
В мерителни колби с обем 100 ml се поставят съот-
ветно по 25, 50, 75 и 100 ml от еталонния разтвор (т.
3.1.1.) и се допълват до 100 ml с разреждащия разтвор
(т. 3.1.2.). По този начин се получават разтвори, съдър-
жащи съответно по 25, 50, 75 и 100 милиграма калий на
литър.
3.3.2. Измерване
Измерванията се правят при 766 nm. С дестилирана
вода уредът се настройва до 100% пропускливост. Пос-
ледователно се впръскват стандартните разтвори (т.
3.3.1.) директно в горелката на фотометъра, след това
се впръсква виното, разредено с дестилирана вода в
съотношение 1:10, и се отчитат показанията на уреда.
Разреденото 1:10 вино може да се разреди допълнител-
но с разреждащия разтвор (т. 3.1.2.).
3.4. Изразяване на резултатите
3.4.1. Метод на изчисление
Построява се графиката за изменението на процен-
та на пропускливост като функция от концентрацията
на калий в стандартните разтвори. Върху тази графика
се отчита пропускливостта, получена за пробата разре-
дено вино, и се определя съответната концентрация на
калий С.
Концентрацията на калий в милиграми на литър ще
бъде C Ч F, където F е факторът на разреждане. Закръг-
лява се до най-близкото цяло число.
3.4.2. Повторяемост (r):
 r = 17 mg/l.
3.4.3. Възпроизводимост (R):
 R = 66 mg/l.
3.4.4. Други начини за изразяване на резултатите.
—в милиеквиваленти на литър—0,0256 Ч F Ч C;
—в милиграми кисел калиев тартарат на литър—
4,813 Ч F Ч C.
28. Определяне на магнезий
1. Принцип на метода
Магнезият се определя директно във виното след
подходящо разреждане, чрез атомноабсорбционна спек-
трофотометрия.
2. Реактиви
2.1. Концентриран стандартен разтвор, съдържащ
един грам магнезий на литър:
Използва се стандартен търговски магнезиев разт-
вор един грам на литър (1 g/l). Такъв разтвор може да
се приготви чрез разтваряне на 8,3646 g магнезиев хло-
рид (MgCl2.6H2O) в дестилирана вода и допълване на
обема до един литър.
2.2. Разреден стандартен разтвор, съдържащ 5 mg
магнезий на литър.
Забележка. Стандартните магнезиеви разтвори се
съхраняват в полиетиленови съдове.
3. Апаратура
3.1. Атомноабсорбционен спектрофотометър с го-
релка за пламък въздух — ацетилен.
3.2. Лампа с кух катод за определяне на магнезий.