Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 123

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  123
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Ултразвукова вана.
5.3. Течен хроматограф с УВ детектор с про-
менлива дължина на вълната.
5.4. Колона: дължина—25 сm, вътрешен диаме-
тър—4,6 mm, пълнеж—силикагел (4.11).
5.5. Филтър Millipore, FH 0,5 µm или еквива-
лентен, с подходящо оборудване за филтруване.
6. Процедура
6.1. Приготвяне на пробата.
В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля
проба с точност 0,001 g, която съдържа около 0,01 g
безводен хинин. Прибавят се 20 cm3 (ml) метанол
и колбата се поставя в ултразвукова вана (5.2) за
20 min. Долива се до марката с метанол (4.6). Раз-
творът се разбърква и след това се филтрува (5.5).
6.2. Хроматографиране.
Скорост на потока: 1,0 cm3 (ml)/min.
Дължина на вълната на детектора (5.3): 332 nm.
Обем на дозиране: 10 µl филтруван разтвор (6.1).
Измерване: площ на пика.
6.3. Стандартна крива.
Най-малко три пъти се дозират 10 µl от всеки
стандартен разтвор (4.12), измерва се площта на
пиковете и се изчислява средната площ за всяка
концентрация.
Построява се стандартната крива и се проверя-
ва нейната линейност.
7. Изчисления
7.1. От стандартната крива (6.3) се определя
количеството в µg на безводен хинин, присъстващ
в дозирания обем (6.2).
7.2. Концентрацията на безводен хинин в про-
бата, изразена като % (M/M), се получава по след-
ната формула:
B
 %(M/M) безводен хинин = ––
M
където:
В е количеството безводен хинин, определено в
10 µl филтруван разтвор (6.1) в µg;
М—масата на пробата (6.1) в g.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на безводен хинин 0,5 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни
определяния, извършени на една и съща проба, не
трябва да превишава 0,02 % (M/M).
За съдържание на безводен хинин 0,2 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни
определяния, извършени на една и съща проба, не
трябва да превишава 0,01 % (M/M).
(1) Виж ISO 5725.
ХХVII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ
НА НЕОРГАНИЧНИ СУЛФИТИ И ХИДРОГЕН-
СУЛФИТИ
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и опреде-
ляне на неорганични сулфити и хидрогенсулфити
в козметични продукти. Той е приложим само за
продукти, които имат водна или алкохолна фаза, и
за концентрации до 0,2 % серен диоксид.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип
Пробата се нагрява в солна киселина и отделе-
ният серен диоксид се идентифицира или по него-
вия мирис, или по действието му върху индикатор-
на хартия.
2. Реактиви
Всички реактиви са с квалификация “чист за
анализ” (ч.з.а), а водата—дестилирана или с екви-
валентна чистота.
2.1. Солна киселина, 4 М.
2.2. Индикаторна хартия с калиев йодат и скор-
бяла или друга подходяща.
3. Апаратура
3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
3.2. Колба от 25 cm3 (ml), снабдена с къс обра-
тен хладник.
4. Процедура
4.1. Около 2,5 g от пробата се поставят в колба
(3.2) с 10 cm3 (ml) солна киселина (2.1).
4.2. Разбърква се и се нагрява до кипене.
4.3. Изпитва се за отделяне на серен диоксид
или по миризмата, или с индикаторна хартия (2.2).
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция
Съдържанието на сулфити или хидрогенсулфи-
ти в пробата, определени по този метод, се изразя-
ва в % (М/М) като серен диоксид.
2. Принцип
Отделеният серен диоксид след подкисляване
на пробата се дестилира в разтвор на водороден
пероксид. Образуваната сярна киселина се титру-
ва със стандартен разтвор на натриев хидроксид.
3. Реактиви
Всички реактиви са с квалификация “чист за
анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с екви-
валентна чистота.
3.1. Водороден пероксид, 0,2 % (M/V). Пригот-
вя се непосредствено преди анализа.
3.2. Ортофосфорна киселина (d425 = 1,75).
3.3. Метанол.
3.4. Натриев хидроксид, 0,01 М стандартен раз-
твор.
3.5. Азот.
3.6. Индикатор: смес 1:1 (V/V) от метилово
червено, 0,03 % (M/V) в етанол и метиленово синьо,
0,05 % (M/V) в етанол. Разтворът се филтрува.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Дестилационна апаратура (виж фигурата).
5. Процедура
5.1. Претегля се около 2,5 g от пробата с точ-
ност 0,001 g в дестилационната колба А (виж фи-
гурата).
5.2. Прибавят се 60 cm3 (ml) вода и 50 cm3 (ml)
метанол (3.3) и се разбърква.
5.3. В дестилационния приемник D (виж фигу-
рата) се поставят 10 cm3 (ml) водороден пероксид
(3.1), 60 cm3 (ml) вода и няколко капки индикатор
(3.6). Прибавят се няколко капки натриев хид-
роксид (3.4), докато индикаторът промени цвета
си в зелен.
5.4. За промивния съд Е (виж фигурата) се пов-
таря процедура 5.3.
5.5. Апаратурата се сглобява и се нагласява
потокът от азот (3.5) на около 60 мехурчета в min.