Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 87

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  87
6.3.4. Инжектират се 3 µl от този разтвор (6.3.3)
според условията, описани в раздел 6.1. Тази опе-
рация се повтаря. При описаните по-горе условия
времената на задържане имат следните характер-
ни стойности:
метанол—приблизително 1 min
ацетонитрил—приблизително 2,5 min
хлороформ—приблизително 6 min
диметилформамид—повече от 15 min
6.3.5. Определяне на относителния отговор на
сигнала
Инжектират се 3 µl от разтвор 4.7 двукратно.
Относителният отговор на сигнала се определя
ежедневно.
7. Изчисления
7.1. Изчисление на относителния отговор на
сигнала.
7.1.1. Измерват се височината и ширината на
половината височина на пиковете на ацетонитри-
ла и хлороформа и се изчислява площта на двата
пика, използвайки формулата: височината Ч ши-
рината на половината височина на пика.
7.1.2. Определя се площта на пиковете на аце-
тонитрила и хлороформа в хроматограмите, полу-
чени в съответствие с 6.3.5, и се изчислява относи-
телният отговор на сигнала по следната формула:
As Ч Mi
As Ч 1/10M
fs = –––––– = –––––– ,
Ms Ч Ai
Ai Ч M1
където:
fs е относителният отговор на сигнала за хлоро-
форма
As—площта на хлороформния пик (6.3.5);
Ai—площта на ацетонитриловия пик (6.3.5);
Ms—количеството хлороформ за 10 cm3 (ml) от
разтвор 4.7 (=M1) в mg;
Mi—количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml)
от разтвор 4.7 (1/10 M) в mg.
Изчисляват се средните стойности на получе-
ните резултати.
7.2. Изчисляване съдържанието на хлороформ.
7.2.1. Площта на пиковете на хлороформа и аце-
тонитрила от получените хроматограми (6.3.4) се
изчислява в съответствие със 7.1.1.
7.2.2. Съдържанието на хлороформ в % (X) в
пастата за зъби се изчислява по формулата:
Аs Ч Mi
Аs Ч M
 %X = ––––––– Ч 100 % = –––––––––– ,
fs Ч Мs Ч Аi
fs Ч Ai Ч Mo Ч 100
където:
Х е съдържанието на хлороформ в пастата за
зъби, в %;
Аs—площта на хлороформния пик (6.3.4);
Аi—площта на ацетонитрилния пик (6.3.4);
Мs—масата на пробата 6.3.1 (= 1000 Мо) в mg;
Mi—количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml)
от разтвора, получен в съответствие с 6.3.2 (1/10
М) в mg.
Средната стойност на получените резултати се
изчислява с точност 0,1 %.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на хлороформ до 3 % разликата
между резултатите на две успоредни определения
на една и съща проба не трябва да превишава аб-
солютната стойност от 0,3 %.
(1) Виж ISO 5725.
VI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне съдържа-
нието на цинк като хлорид, сулфат или 4-хидрок-
сибензолсулфонат, или като комбинация от някои
от тези цинкови соли в козметични продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на цинк в пробата се определя
гравиметрично като бис (2-метил-8-хинолил ок-
сид) и се изчислява като цинк в % (М/М).
3. Принцип
Съдържащият се в разтвор цинк се утаява в
кисела среда като цинк бис (2-метил-8-хинолил
оксид). След филтруване утайката се изсушава и
претегля.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана
или с еквивалентна чистота.
4.1. Концентриран амоняк, 25 % (М/М)
4.2. Ледена оцетна киселина
4.3. Амониев ацетат
4.4. 2-Метилхинолин-8-ол
4.5. Разтвор на амоняк, 6 % (М/V)
Претеглят се 240 g концентриран амоняк (4.1)
в 1000 cm3 (ml) мерителна колба, долива се с дес-
тилирана вода до марката и се разбърква.
4.6. Разтвор на амониев ацетат, 0,2 М
Разтварят се 15,4 g амониев ацетат (4.3) с дес-
тилирана вода в 1000 cm3 (ml) мерителна колба,
долива се до марката и се разбърква.
4.7. Разтвор на 2-метилхинолин-8-ол
Разтварят се 5 g 2-метилхинолин-8-ол в 12 cm3
(ml) ледена оцетна киселина и се прехвърлят с
дестилирана вода в 100 cm3 (ml) мерителна колба.
Долива се с дестилирана вода до марката и се раз-
бърква.
5. Апаратура
5.1. Мерителни колби 100 и 1000 cm3 (ml)
5.2. Бехерова чаша 400 cm3 (ml)
5.3. Мерителни цилиндри 50 и 150 cm3 (ml)
5.4. Градуирани пипети 10 cm3 (ml)
5.5. Стъклен филтър G-4
5.6. Смукателни шишета 500 cm3 (ml)
5.7. Водоструйна помпа
5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С
5.9. Ексикатор с подходящ сушител и индика-
тор за влажност, напр. силикагел или еквивален-
тен такъв
5.10. Сушилен шкаф с регулиране на темпера-
турата до 150 ± 2 °С
5.11. рН метър
5.12. Нагревателна плоча
5.13. Филтърна хартия Whatman № 4 или екви-
валентна
6. Процедура
6.1. В бехерова чаша от 400 cm3 (ml) се претег-
лят 5 до 10 g с точност 0,001 g от пробата, която
трябва да се анализира (М g), съдържащи около 50
до 100 mg цинк, прибавят се 50 cm3 (ml) дестилира-
на вода и се разбърква.
6.1.1. Ако е необходимо, се филтрува на вакуум
помпа и филтратът се запазва.
6.1.2. Екстракцията се повтаря с още 50 cm3 (ml)
дестилирана вода. Филтрува се и филтратите се
събират.