Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 31

Б Р О Й  109
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  31
стайна температура, като през това време шест-
кратно се разклаща енергично, така че пробата
напълно да се смеси с етанола. Обемът се до-
пълва с етанол (3.5), хомогенизира се и се фил-
трува.
50 ml от филтрата (равняващи се на 2,5 g от
пробата) се пипетират в ерленмайерова колба
от 250 ml, добавят се 2,1 ml солна киселина (3.1)
и се разклаща енергично. Обратният хладник
се прикрепва към ерленмайеровата колба и тя
се потапя в кипяща водна баня. Точно след 15
min ерленмайеровата колба се изважда от вод-
ната баня, съдържанието є се прехвърля в ме-
рителна колба от 100 ml, като се изплаква с
малки количества студена вода и се охлажда до
20°C.
Пробата се избистря с разтворите I (3.3) и II
(3.4) на Carrez, обемът се допълва с вода, хомо-
генизира се, филтрува се и се измерва въртене-
то на поляризираната светлина, както е указа-
но във втория и третия абзац на т. 5.2.
6. Пресмятане на резултатите
Съдържанието на нишесте в проценти се
изчислява по следната формула:
6.1. Съдържание, определено с поляриметър:
(P—P1)
проценти нишесте = –––– ,
[a]20°
D
където:
Р е общата оптична ротация в градуси;
РI—общата оптична ротация в градуси на
разтвор от 40% етанол ;
[a]20°
D —специфичната оптична ротация на
чисто нишесте; общоприетите стойности са:
+ 185,9°— оризово нишесте,
+ 195,4°—картофено нишесте,
+ 184,6°—царевично нишесте,
+ 182,7°—пшенично нишесте,
+ 181,5°—ечемичено нишесте,
+ 181,3°—овесено нишесте,
+ 184,0°—други типове нишесте и други сме-
си, съдържащи нишесте в комбинираните фу-
ражи.
6.2. Съдържание, определено със захариме-
тър:
2000
26—6N(S—S1)
проценти нишесте =––– . [(2N.0,665)(S—S1)]=–––––––––
[a]20°
D
[a]20°
D
където:
S е общата оптична ротация в захарни граду-
си;
SI —общата оптична ротация в захарни гра-
дуси на разтвор от 40% етанол;
N—теглото на захарозата в g в 100ml вода,
даващо оптична ротация от 100 захарометрич-
ни градуса в 200 mm тръба. Теглото варира в
съответствие от използването на различни ви-
дове захарометри:
16,29 g—за френски захарометри;
26,00 g—за немски захарометри;
20,00 g - за други захарометри;
[a]20°
D —специфичната оптична ротация на
чисто нишесте (виж 6.1).
6.3. Повторяемост
Разликата между резултатите от две пара-
лелни определяния, отнасяща се за една и съща
проба, не трябва да надвишава 0,4, измерено в
абсолютна стойност при съдържание на нишесте
под 40% и 1% относителна стойност за съдър-
жащи нишесте над 40%.
7. Наблюдения
7.1. Ако пробата съдържа повече от 6% кар-
бонати, пресметнати като калциев карбонат,
преди определяне на общото въртене на поля-
ризираната светлина те трябва да бъдат разгра-
дени чрез обработка с точно определено коли-
чество сярна киселина.
7.2. В случай на продукти с високо съдържа-
ние на лактоза, такива като пулверизирана су-
шена суроватка или обезмаслено мляко на прах,
след прибавянето на 80 ml етанол (3.5) се про-
цедира, както следва: прикрепва се обратният
хладник към колбата и тя се потапя във водна
баня при 50°C за 30 min. Оставя се да изстине и
анализът продължава, както е указано в 5.3.
ХХII. Определяне на общото количество
суров белтък
1. Цел и обхват —методът дава възможност
да се определи общото количество суров бел-
тък в хранителните вещества на базата на азот-
но съдържание, определяно по метода на
Kjeldahl.
2. Принцип—пробата се изварява със сярна
киселина в присъствие на катализатор. Серни-
ят раpтвор се алкализира с разтвор на натриев
хидроксид. Амонякът се дестилира и събира в
мерно количество сярна киселина, излишъкът
от която се титрува със стандартен разтвор на
натриев хидроксид.
3. Реагенти:
3.1. калиев сулфат;
3.2. катализатор—меден оксид (II) или ме-
ден сулфат пентахидрат, CuSO4.5Н2О;
3.3. гранулиран цинк;
3.4. сярна киселина, r20 = 1,84 g/ml;
3.5. сярна киселина (Н2SО4) = 0,5 mol/l;
3.6. сярна киселина (Н2SО4) = 0,1 mol/l;
3.7. метил червен индикатор—разтваря се
300 mg червен метил в 100 ml етанол, s = 95—
96% (v/v);
3.8. разтвор на натриев хидроксид (трябва да
се използва техническо качество) V = 40 g / 100
ml (т/V:40%);
3.9. разтвор на натриев хидроксид с = 0,25 ml/l;
3.10. разтвор на натриев хидроксид с=0,1 mol/l;
3.11. гранулиран камък пемза, измит в солна
киселина и запален;
3.12. ацетанилид (т.р.=114 °С, N=10,36%);
3.13. захароза (без азот).
4. Апарат—подходящ за кипене, дeстилация
и титрация, по процедурата на Кйелдал.
5. Процедура
5.1. Кипене—отмерва се 1 g от пробата с
точност 0,001 g и пробата се прехвърля в колба-
та на апарата за кипене. Прибавят се 15 g нат-
риев сулфат (3.1), подходящо количество ката-
лизатор (3.2) (от 0,3 до 0,4 g меден оксид (II) или
от 0,9 до 1,2 g меден сулфат пентахидрат (II), 25