Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 43

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  43
5.6. Градуирана пипета—5 cm3 (ml);
5.7. Микроспринцовка—10 µl с 0,1 µl деления;
5.8. Термометър—градуиран от 0 до 100 °С;
5.9. Водна баня—оборудвана с нагряващ елемент;
5.10. Сушилен шкаф—добре вентилиран и регули-
ран до 80 °С;
5.11. Стандартна апаратура за тънкослойна хрома-
тография.
6. Подготовка на пробата
В метода за идентификация и определяне на хид-
роксибензолсулфоновата киселина в аерозоли се изпол-
зва остатък, получен след освобождаването на аерозол-
ната опаковка от разтворителите и пропелантите, кои-
то се изпаряват при нормално налягане.
7. Идентификация
7.1. С помощта на микроспринцовка (5.7) се нана-
сят по 5 µl от остатъка (6) или пробата на всяка от
шестте точки върху началната линия (старт) на разсто-
яние 1 cm от долния край на тънкослойната плака (4.18).
7.2. Плаката се поставя в хроматографската вана,
съдържаща разтворителя за проявяване (подвижна фаза
4.16), и се хроматографира, докато фронтът на разтво-
рителя достигне 15 cm от началната линия.
7.3. Плаката се изважда от ваната и изсушава при
80 °С, докато миризмата на оцетна киселина престане
да се усеща. Плаката се напръсква с разтвор на натриев
карбонат (4.13) и се изсушава на въздух.
7.4. Покрива се половината от плаката със стък-
лена плочка и се напръсква непокритата част с 0,05 %
разтвор на дитизон (4.15). Появата на червеномора-
ви петна в хроматограмата показва наличие на цин-
кови йони.
7.5. Покрива се напръсканата половина на плаката
със стъклена плочка и се напръсква другата половина
с реактива на Поли (4.17). Наличието на 4-хидрокси-
бензолсулфонова киселина се доказва чрез появата на
жълтеникаво-кафяво петно със стойност на Rf около
0,26, докато жълтото петно със стойност на Rf около
0,45 в хроматограмата показва наличие на 3-хидрокси-
бензолсулфонова киселина.
8. Определяне
8.1. Претеглят се 10 g с точност 0,001 g от пробата
или остатъка (6) в 100 cm3 (ml) колба с кръгло дъно и се
изпарява почти до сухо на вакуумротационен изпари-
тел на водна баня, поддържана при 40 °С.
8.2. Прибавят се 10 cm3 (ml) (V1) вода в колбата и се
разтваря остатъкът от изпаряването (8.1) чрез нагряване.
8.3. Разтворът се пренася количествено в делителна
фуния и се екстрахира два пъти с по 20 cm3 (ml) хлоро-
форм (4.2). След всяка екстракция хлороформната фаза
се изхвърля.
8.4. Водният разтвор се филтрува през нагънат фил-
тър. В зависимост от очакваното съдържание на хид-
роксибензолсулфонова киселина се отпипетирват 1,0
или 2,0 cm3 (ml) (V2) от филтрата в 250 cm3 (ml) конусна
колба (5.3) и се разреждат с вода до 75 cm3 (ml).
8.5. Добавят се 2,5 cm3 (ml) 36 % солна киселина
(4.1) и 2,5 g калиев бромид (4.6), разбърква се и се
нагласява температурата на разтвора до 50 °С на вод-
на баня.
8.6. Добавя се 0,1 N калиев бромат (4.10) от бюрета,
докато разтворът, който е загрят до 50  °С, стане жълт.
8.7. Добавят се 3,0 cm3 (ml) разтвор на калиев бромат
(4.10), колбата се затваря и се оставя да престои 10 min
на водна баня при 50 °С. Ако след 10 min разтворът
загуби цвета си, добавят се още 2 cm3 (ml) от разтвора
на калиев бромат (4.10), колбата се затваря и загрява за
10 min на водна баня при 50 °С. Записва се цялото коли-
чество на прибавения разтвор от калиев бромат (а).
8.8. Разтворът се изстудява при стайна температура,
прибавят се 2 g калиев йодид (4.5) и се разбърква.
8.9. Отделеният йод се титрува с 0,1 N разтвор на
натриев тиосулфат (4.11).
В края на титруването се прибавят няколко капки
от разтвор на скорбяла (4.12) като индикатор. Записва
се количеството на използвания натриев тиосулфат (b).
9. Изчисление
Съдържанието на цинк хидроксибензолсулфонат в
пробата или остатъка (b) като % (М/М) се изчислява по
формулата:
(а—b) Ч V1 Ч 0,00514 Ч 100
%М/М цинк хидроксибензолсулфонат= ––––––––––––––  ,
М Ч V2
където:
а е общото количество на добавения 0,1 N разтвор
от калиев бромат (8.7) в cm3 (ml);
b—количеството на добавения 0,1 N разтвор от нат-
риев тиосулфат, използван при обратното титруване (8.9)
в cm3 (ml);
M—количеството на анализирания продукт или ос-
татък в g;
V1 —обемът на получения разтвор в съответствие с
8.2 в cm3 (ml);
V2 —обемът на разтворения изпарен остатък, из-
ползван за анализа (8.4), в cm3 (ml).
Забележка: В случай на аерозоли резултатът от опре-
делянето в % (M/M) на остатъка (b) трябва да се изрази
спрямо оригиналния продукт. За целта на това превръ-
щане трябва да се направи справка за правилата при
пробовземане на аерозоли.
10. Повторяемост (1)
За съдържание на цинк хидроксибензолсулфонат до
около 5 % (M/M), разликата между резултатите на две
успоредни определения върху една и съща проба не
трябва да превишава абсолютната стойност 0,5 %.
11. Интерпретация на резултатите
Съгласно Наредба № 26 от 2001 г. за изискванията
към козметичните продукти (ДВ, бр. 60 от 2001 г.) мак-
симално допустимата концентрация на цинк 4-хидрок-
сибензолсулфонат в лосиони за лице и дезодоранти е
6 % (M/M). Това означава, че освен съдържанието на
хидроксибензолсулфонова киселина трябва да се опре-
дели и съдържанието на цинк.
Умножението на изчисленото съдържание на цинк
хидроксибензолсулфонат (9) по коефициент 0,1588 дава
минималното цинково съдържание в % (M/M), което
трябва да се съдържа в продукта от гледна точка на
измереното съдържание на хидроксибензолсулфонова
киселина. Действителното цинково съдържание, изме-
рено гравиметрично (виж съответните условия), може
обаче да бъде по-високо, защото цинковият хлорид и
цинковият сулфат могат също да бъдат използвани в
козметичните продукти.
VIII. Идентификация на окислителни агенти и оп-
ределяне на водороден прекис в продукти за поддържане
на косата
Област на приложение
Йодометричното определяне на водороден прекис
в козметиката е възможно само в отсъствие на други
окислителни агенти, които образуват йод от йодиди.
Ето защо преди йодометричното определение на водо-
роден прекис е необходимо да се открият и идентифи-
цират всички други налични окислителни агенти. Това
определение се състои от два етапа; първият обхваща
определяне на персулфати, бромати и водороден пре-
кис, а вторият—на бариев прекис.
(1) виж ISO 5725