Държавен вестник, бр. 89, 2002 г., стр. 53

Б Р О Й  89
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  53
Приложение № 10
към чл. 8, ал. 1, т. 4
Метод за определяне съдържанието на реду-
циращи захари, изразено като декстрозен
еквивалент (константа на Лейн и Ейнон)
1. Определения:
1.1. “Редуцираща способност” е съдържание-
то на редуцираща захар, определено по посоче-
ния метод, изразено като безводна декстроза (D-
глюкоза) и изчислено като тегловен процент от
пробата;
1.2. “Декстрозен еквивалент” е редуциращата
способност, изчислена като тегловен процент от
сухото вещество в пробата.
2. Обхват и област на приложение: по този метод
се определя декстрозен еквивалент на:
а) глюкозен сироп;
б) дехидратиран глюкозен сироп;
в) декстроза монохидрат;
г) безводна декстроза.
3. Принцип: изпитваният разтвор се титрува при
температурата на кипене спрямо специфичен обем
от смесен разтвор на Фелинг при точно определе-
ни условия, като за вътрешен индикатор се изпол-
зва метиленово синьо.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. разтвор на Фелинг:
4.1.1. разтвор А: разтварят се 69,3 g меден II
сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) във вода и се
долива до обема в мерителна колба от 1000 ml;
4.1.2. разтвор Б: разтварят се 346,0 g двоен натри-
ев калиев тартарат тетрахидрат (KNaC4H4O6.4H2O)
и 100 g натриев хидроксид във вода; долива се до
отметката в мерителна колба от 1000 ml; бистрият
разтвор се декантира от утайки, които могат перио-
дично да се образуват.
Забележка. Тези два разтвора (т. 4.1.1 и 4.1.2)
трябва да се съхраняват в бутилки от кафяво или
янтарно стъкло;
4.1.3. приготвяне на смесен разтвор на Фелинг:
пипетират се 50 ml от разтвор Б (т. 4.1.2) и след
това 50 ml от разтвор А (т. 4.1.1) в чиста суха бехе-
рова чаша и се смесват добре.
Забележка. Смесеният разтвор на Фелинг не
трябва да се съхранява, а да се приготвя всеки ден
и да се стандартизира (т. 5.1);
4.2. безводна декстроза (D-глюкоза) (C6H12O6):
това вещество трябва да се изсуши преди използ-
ване във вакуумна сушилня при 100 ± 1 °С или по-
ниска температура в продължение на 4 часа и вът-
решно налягане приблизително 10 kРа (103 mbar);
4.3. стандартен разтвор на декстроза, 0,600 g/
100 ml: претегля се с точност до 0,1 mg 0,6 g без-
водна декстроза (т. 4.2), разтваря се във вода, раз-
творът се прехвърля количествено в мерителна
колба от 100 ml (т. 4.8), разрежда се до отметката
и се смесва; този разтвор трябва да се приготвя
пресен всеки ден;
4.4. разтвор на метиленово синьо, 0,1 g/100 ml:
разтварят се 0,1 g метиленово синьо в 100 ml вода;
4.5. лабораторни колби с тясно гърло за изваря-
ване, 250 ml;
4.6. бюрета, 50 ml, с кранче и накрайник, граду-
ирана през 0,05 ml;
4.7. пипети с една отметка, 25 и 50 ml;
4.8. мерителни колби с една отметка, 100 и
500 ml;
4.9. подгряващо устройство, подходящо за под-
държане на кипенето съгласно условията, опи-
сани в т. 5.1, коeто позволява наблюдаването на
промяната на цвета в еквивалентния пункт, без
да е необходимо да се отстранява кипящата кол-
ба (т. 4.5) от източника на топлина (виж т. 5.1,
забележка 3);
4.10. хронометър, показващ най-малко до най-
близката секунда.
5. Начин на работа:
5.1. стандартизиране на разтвора на Фелинг:
5.1.1. пипетират се 25 ml от разтвора на Фелинг
(т. 4.1.3) в чиста, суха колба за изваряване;
5.1.2. напълва се бюретата (т. 4.6) със стандар-
тен декстрозен разтвор (т. 4.3) и се коригира ме-
нискусът на нулевата отметка;
5.1.3. в колбата за изваряване (т. 4.5) се добавят
18 ml стандартен декстрозен разтвор (т. 4.3) от
бюретата; колбата се разклаща, за да се смеси съ-
държанието;
5.1.4. колбата за изваряване се поставя на под-
гряващото устройство (т. 4.9), настроено преди това
така, че кипенето да започне след 120 ± 15 секунди;
подгряващото устройство не трябва повече да се
настройва през целия процес на титруване (виж
забележка 1);
5.1.5. когато започне кипенето, хронометърът
се пуска от нула;
5.1.6. съдържанието на колбата се кипва за 120
секунди, измерени с хронометъра; към края на този
период се добавя 1 ml от разтвора на метиленово
синьо (т. 4.4);
5.1.7. след като кипенето е продължило 120
секунди (измерени с хронометъра), започва доба-
вянето от бюретата (т. 5.1.2) в кипящата колба
(т. 4.5) на стандартния декстрозен разтвор на мал-
ки количества от 0,5 ml, докато цветът на метиле-
новото синьо изчезне (виж забележки 2 и 3); за-
писва се общото количество на добавения стан-
дартен декстрозен разтвор, вкл. предпоследното
добавено количество от 0,5 ml (Х ml);
5.1.8. повтарят се т. 5.1.1 и 5.1.2;
5.1.9. прелива се в кипящата колба (т. 4.5) от
бюретата обем стандартен декстрозен разтвор,
равен на (Х—0,3) ml;
5.1.10. повтарят се т. 5.1.4, 5.1.5 и 5.1.6;
5.1.11. след като кипенето е продължило 120
секунди (измерени с хронометъра), започва да
се добавя в кипящата колба (т. 4.5) стандартен
декстрозен разтвор от бюретата, първоначално
на малки количества от 0,2 ml и накрая на кап-
ки, докато цветът на метиленовото синьо из-
чезне; към края на това действие времето меж-
ду две последователни добавяния на стандар-
тен декстрозен разтвор трябва да бъде от 10 до
15 секунди; тези добавяния трябва да завършат
в рамките на 60 секунди, което прави общо вре-
ме на кипене не по-дълго от 180 секунди; за да
се постигне това, може да е необходимо трето
титруване с малко по-голямо, подходящо кори-
гирано, първоначално добавяне на стандартен
декстрозен разтвор (т. 5.1.9);