Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 9

Б Р О Й  109
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  9
7. Наблюдение
Ако филтруването се окаже трудно, за под-
новяване на анализа 50-те  ml солна киселина
3N (3.1) се заместват с 50 ml 20% трихлороцетна
киселина (3.2) и филтърът се промива с горещ
1 % разтвор на трихлороцетна киселина (3.3).
VI. Метод за определяне на хлор от хлориди
1. Цел и обхват
Този метод позволява определянето на съ-
държанието хлор в хлориди, които са разтвори-
ми във вода, обикновено изразявани като нат-
риев хлорид. Той е приложим към всички храни
за животни.
2. Принцип
Хлоридите се разтварят във вода. Ако про-
дуктът съдържа органични вещества, той се
избистря. Разтворът се подкислява леко с азот-
на киселина и хлоридите се утаяват под форма-
та на сребърен хлорид с помощта на разтвор от
сребърен нитрат. Излишният сребърен нитрат
се титрува с разтвор на амониев тиоцианат по
метода на Фолхард.
3. Реактиви:
3.1. разтвор на амониев тиоцианат 0,1N;
3.2. разтвор на сребърен нитрат 0,1N;
3.3. наситен разтвор на амониев фери-
сулфат;
3.4. азотна киселина D:1.38;
3.5. диетилов етер A.R.;
3.6. ацетон A.R.;
3.7. Карез I разтвор: разтваря се във вода
21,9 g цинков ацетат, Zn(CH3COO)2,2H2O и 3 g
ледена оцетна киселина. Допълва се до 100 ml
с вода;
3.8. Карез II разтвор: разтваря се 10,6 g кали-
ев фероцианид, K4Fe(CN)6,3H2O.Допълва се до
100 ml с вода;
3.9. активен въглен A.R., свободен от хлори-
ди и неабсорбиращ хлориди.
4. Апаратура
клатачна машина (Шутел): прибл. 35 до 40
оборота в min.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на разтвора
Според естеството на пробата се приготвя
разтвор, както е показано в 5.1.1, 5.1.2 или 5.1.3.
Същевременно е необходимо да се направи
празна проба без подлежащото на анализ ве-
щество.
5.1.1. Проби, свободни от органични вещества
Претегля се с точност до mg една проба от не
повече от 10 g, съдържаща не повече от 3 g хлор
под формата на хлориди. Поставя се с 400 ml
вода в 500 ml мерителна колба при приблизи-
телно 20°С. Разклаща се 30 min в шутела, до-
вежда се до марката, хомогенизира се и се фил-
трува.
5.1.2. Проби, съдържащи органични вещест-
ва без продуктите, описани в 5.1.3.
Претегят се около 5 g от пробата с точност до
mg и се поставят с 1g активен въглен в 500 mg
мерителна колба. Добавят се 400 ml вода с темпе-
ратура около 20°С и 5 ml разтвор I Карез (3.7),
разбъркват се и после се добавят 5 ml разтвор II
Карез (3.8). Разклаща се 30 min в шутела, довежда
се до марката, хомогенизира се и се филтрува.
5.1.3. Готвени храни за животни, ленено
кюспе и брашно, продукти, богати на ленено
брашно, и други продукти, богати на растите-
лен клей или в колоидални субстанции (напри-
мер декстринирано нишесте).
Разтворът се приготвя, както е описано в
5.1.2, но не се филтрува. Декантира се (ако се
налага, се центрофугира), изваждат се 100 ml от
бистрата течност и се прехвърлят в 200 ml мери-
телна колба. Смесва се с ацетон (3.6) и се до-
вежда до марката с този разтворител, хомоге-
низира се и се филтрува.
5.2. Титруване
С помощта на пипета се прехвърлят в ерлен-
майерова колба от 25 ml до 100 ml от филтрата
(в зависимост от предполагаемото хлорно съ-
държание), получен, както е описано в 5.1.1,
5.1.2 или 5.1.3. Аликвотната част не трябва да
съдържа повече от 150 mg хлор (Cl). Разрежда
се, ако се налага, до не по-малко от 50 ml с вода,
добавят се 5 ml азотна киселина (3.4), 20 ml
наситен разтвор на амониев ферисулфат (3.3) и
две капки разтвор на амониев тиоцианат (3.1).
Прехвърля се с помощта на бюрета, запълнена
до нулевата марка. С помощта на бюрета  раз-
творът се прехвърля на сребърния нитрат (3.2)
по такъв начин, че да се получи излишък от 5
ml. Добавят се 5 ml диетилов етер (3.5) и се раз-
бъркват  силно (шейкър), за да коагулира утай-
ката.
Титрува се излишният сребърен нитрат с
разтвора на амониевия тиоцианат (3.1) дотога-
ва,  докато червено-кафеникавото оцветяване
се задържи 1 min.
6. Изчисляване на резултатите
Количеството хлор (w), изразено като натри-
ев хлорид, налично в обема на филтрата, взет за
титруване, се изчислява по следната формула:
W = 5,845 (V1—V2)mg ,
където:
V1 е добавеният разтвор на сребърен нитрат
C,1 N, ml;
V2—разтворът на амониев тиоцианат 0,1N,
използван за титруване, ml.
Ако празната проба показва, че разтворът
на сребърен нитрат 0,1N е изчерпан, тази стой-
ност се приспада от обема (V1—V2).
7. Наблюдения
7.1. Титруването може да се извърши и по-
тенциометрично.
7.2. При продукти, които са много богати на
масла и мазнини, първо се обезмаслява с диети-
лов етер или петролеев етер;
7.3. При рибна храна титруването може да се
извърши по метода на Мор.
VII. Метод за определяне на горчично масло
1. Цел и обхват
Този метод позволява определянето на съ-
държанието горчично масло в кейкове от
brassica и sinapis видовете и в съставни храни,