Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 87

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  87  
Получените хроматограми на стандартния 
разтвор и на разтвора на пробата трябва да 
отговарят на следните изисквания:
а) Разделянето на пиковете в най-лошо раз­
делената двойка трябва да бъде не по-малко от 
0,90 (за дефиниция на коефициента на разделяне 
виж фиг.1.).
Ако не е постигнато необходимото разделяне, 
трябва да се използва по-ефективна колона или 
друга по състав подвижна фаза, чийто подбор 
продължава до задоволяване на изискванията.
б) Коефициентът на асиметрия (As) на всички 
получени пикове трябва да бъде в интервала от 
0,9 до 1,5 (за дефиниция на коефициента на аси­
метрия виж фиг. 2). Препоръчва се хроматогра­
мата за определяне коефициента на асиметрия 
да се записва при скорост най-малко 2 cm/min.
в) Базовата линия трябва да бъде стабилна.
5. Изчисления
За изчисляване на концентрацията на кисе­
лините-консерванти в разтвора на пробата се из­
ползват отношенията на височините на пиковете 
на изследваните консерванти към височината на 
пика на вътрешния стандарт (2-метоксибензоена 
киселина) от стандартната крива.
Фигура 1.
Коефициент на разделяне на пиковете
Фигура 2.
Коефициент на асиметрия на пика
Съдържанието на бензоена киселина, 4-хидро­
ксибензоена киселина, сорбинова киселина или 
салицилова киселина се изчислява в % (M/M) 
(xi) по формулата:
  
 
,
където:
М е масата на изпитваната проба (4.1.2) в g;
М' – концентрацията на консерванта в екстрак­
та на пробата (т. 4.1.2), получена от стандартната 
крива в µg/cm3 (ml).
6. Повторяемост*
За съдържание на 4-хидроксибензоена кисе­
лина 0,40 % разликата между резултатите от две 
успоредни определяния на една и съща проба 
не трябва да надхвърля по абсолютна стойност 
0,035 %.
За съдържание на бензоена киселина 0,50 % 
разликата между резултатите от две успоредни 
определяния на една и съща проба не трябва 
да надхвърля по абсолютна стойност 0,050 %.
За съдържание на салицилова киселина 0,50 % 
разликата между резултатите от две успоредни 
определяния на една и съща проба не трябва 
да надхвърля по абсолютна стойност 0,045 %.
За съдържание на сорбинова киселина 0,60 % 
разликата между резултатите от две успоредни 
определяния на една и съща проба не трябва 
да надхвърля по абсолютна стойност 0,035 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
7. Забележки
7.1. Резултатите от проведения тест за допус­
тими отклонения от методиката показват, че 
количеството сярна киселина, която се добавя 
при екстракцията на киселините от пробата, 
е критично и границите за количеството на 
обработваната проба трябва да се поддържат в 
посочения интервал.
7.2. По желание може да се използва подхо­
дяща предколона.
В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРОПИОНОВА КИСЕ­
ЛИНА
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне на про­
пионова киселина с максимална концентрация 
2 % (M/M) в козметични продукти.
2. Дефиниция
Концентрацията на пропионова киселина, из­
мерена по този метод, се изразява като % (M/M) 
от масата на продукта.
3. Принцип
След екстракция на пропионовата киселина от 
продукта определянето се извършва чрез газова 
хроматография с използване на 2-метилпропио­
нова киселина като вътрешен стандарт.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„за газова хроматография“.
4.1. Етанол, 96 % (V/V).
4.2. Пропионова киселина.
4.3. 2-метилпропионова киселина.
4.4. Ортофосфорна киселина, 10 % (M/V).
4.5. Стандартен разтвор на пропионова ки­
селина.
В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се претегля 
около 1,00 g (p) с точност 0,001 g пропионова 
киселина и се долива до марката с етанол (т. 4.1).
4.6. Разтвор на вътрешен стандарт
В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се претегля 
около 1,00 g (М') с точност 0,001 g 2-метилпро­
пионова киселина и се долива до марката с 
етанол (т. 4.1).
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Газов хроматограф с пламъчно-йониза­
ционен детектор.