Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 64

С Т Р .  64
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
5.2.6. Приготвяне на стандарта
Приготвя се стандартен разтвор от меркаптооцетна
киселина (5.2.2.1) с позната концентрация, съдържащ
около 0,06 g чиста меркаптооцетна киселина (5.2.2.1) в
2 cm3 (ml).
Това е разтвор “Е”.
Утаява се, проверява се и се метилира, както е опи-
сано в 5.2.4 и 5.2.5.
5.2.7. Газхроматографски условия
5.2.7.1. Колона
Тип—неръждаема стомана.
Дължина—2 m.
Диаметър—3 mm.
5.2.7.2. Пълнеж 20 % дидецилфталат/хромосорб
WAW, 80 до 100 mesh.
5.2.7.3. Детектор
Пламъчно-йонизационен. Подходяща чувствител-
ност за електрометъра на пламъчно-йонизационния
детектор е 8 Ч 10-10 А.
5.2.7.4. Газове
Газ-носител—азот.
Налягане—2,2 bar.
Дебит на потока—35 cm3 (ml)/min.
Допълнителен газ—водород.
Налягане—1,8 bar.
Дебит на потока—15 cm3 (ml)/min.
Захранване на детектора—както е посочено от про-
изводителите на апарата.
5.2.7.5. Температурни условия
Инжектор—200 °С
Детектор—200 °С
Колона—90 °С.
5.2.7.6. Скорост на хартията на самописеца—5 mm/min.
5.2.7.7. Количество за инжектиране—3 µl. Правят
се пет инжектирания.
5.2.7.8. Хроматографските условия са дадени като
указание. Те осигуряват разделяне R, равно или по-доб-
ро от 1,5, като:
dґ(r2—r1)
R = 2 –––––– ,
W1—W2
където: r2 и r1 са времена на задържане в min;
W1 и W2—широчините на пиковете при половината
от височините им в mm;
dґ—скорост на хартията в mm/min.
Препоръчва се хроматографирането да завърши с
повишаване на температурата от 90 до 150 °С при ско-
рост 10 °С/min, за да се елиминира възможността за
влияние на лабилните вещества при следващите хрома-
тографирания.
5.2.8. Изчисления
5.2.8.1. Коефициент на пропорционалност на мер-
каптооцетната киселина. Той е изчислен по отношение
на метилоктаноат на базата на стандартна смес.
Ако с “t” се означи меркаптооцетната киселина:
нека:
kt е нейният корекционен коефициент;
Мґt—нейната маса в сместа в g;
Sґt—площта на нейния пик.
Ако с “с” се означи метилоктаноата:
нека:
Мґс е неговата маса в сместа в mg;
Sґc—площта на неговия пик,
тогава:
Мґ
Sґc
kt = ––– Ч ––– .
Мґс
Sґt
Този коефициент варира според използваната апа-
ратура.
5.2.8.2. Концентрация на меркаптооцетната ки-
селина в пробата.
Ако с “t” се означи меркаптооцетната киселина:
нека:
kt е нейният корекционен коефициент;
St—площта на нейния пик.
Ако с “с” се означи метилоктаноата:
нека:
Мс е неговата маса в сместа в mg;
Sc—площта на неговия пик;
М—масата на първоначалната проба за изпитване в mg,
тогава % (М/М) на меркаптооцетната киселина в
пробата е:
Мґс
kt Ч St
–– Ч ––––  Ч 100.
M
Sc
7. Повторяемост (1)
За съдържание на меркаптооцетна киселина 8 %
(М/М) разликата между две успоредни определяния на
една и съща проба не трябва да надвишава по абсолют-
на стойност 0,8 % (М/М).
ХIХ. Идентификация и определяне на хексахлорофен
A. Идентификация
1. Област на приложение
Методът е подходящ за всички козметични продукти.
2. Принцип
Хексахлорофенът се екстрахира с етилацетат и се
идентифицира чрез тънкослойна хроматография.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
3.1. Сярна киселина—4 М.
3.2. Целит AW.
3.3. Етилацетат.
3.4. Подвижна фаза—бензен, съдържащ 1 % (V/V)
ледена оцетна киселина.
3.5. Реактив за проявяване на петната I:
Разтвор на родамин В: разтварят се 0,1 g родамин B
в смес от 150 сm3 (ml) диетилов етер, 70 сm3 (ml) абсо-
лютен етанол и 16 сm3 (ml) вода.
3.6. Реактив за проявяване на петната II:
Разтвор на 2,6-дибром-4-(хлоримино)циклохекса-
2,5-диенон: разтварят се 0,4 g 2,6-дибром-4-(хлорими-
но)циклохекса-2,5-диенон в 100 сm3 (ml) метанол, при-
готвен непосредствено преди употреба.
Разтвор на натриев карбонат—разтварят се 10 g нат-
риев карбонат в 100 сm3 (ml) деминерализирана вода.
3.7. Стандартен разтвор:
Хексахлорофен—0,05 % (M/V) разтвор в етилацетат.
4. Апаратура
4.1. Плаки за тънкослойна хроматография Кизел-
гел F254, 20 Ч 20 сm или еквивалентни.
4.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хрома-
тография.
4.3. Термостатирана при 26 °С водна баня, в която се
слага хроматографската вана.
5. Приготвяне на пробата за изпитване
5.1. Смесват се добре 1 g от хомогенизираната про-
ба с 1 g целит AW (3.2) и 1 сm3 (ml) сярна киселина (3.1).
5.2. Суши се 2 h при 100  °С.
5.3. Охлажда се и сухият остатък се стрива на фин прах.
5.4. Екстрахира се двукратно с по 10 сm3 (ml) етил-
ацетат (3.3), центрофугира се след всяка екстракция и
етилацетатните слоеве се обединяват.
5.5. Изпарява се при 60 °С.
5.6. Остатъкът се разтваря в 2 сm3 (ml) етил-
ацетат (3.3).
(1) виж ISO 5725