Държавен вестник, бр. 11, 2003 г., стр. 134

С Т Р .  134
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  11
Т—алкохолното съдържание на пробата, определе-
но по метода “3. Определяне алкохолното съдържание”
на приложение № 3.
7.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от две определяния,
извършени едновременно или непосредствено едно след
друго, от един и същ анализатор, върху една и съща
проба, при еднакви условия, не трябва да надвишава 0,2
g/hl абсолютен алкохол.
6. Определяне на общата киселинност
1. Цел на метода
Методът дава възможност за определяне на общата
киселинност на неутрален алкохол, изразена като оцет-
на киселина.
2. Определение
Общата киселинност, изразена като оцетна кисели-
на, се определя по описания метод.
3. Принцип
След отделяне на газовете пробата се титрува с
помощта на еталонен разтвор на натриев хидроксид.
4. Реактиви
4.1. Разтвори на натриев хидроксид (0,01 и 0,1 mole/
l), съхранявани при условия, позволяващи редуциране
до минимум контакта с въглероден диоксид.
4.2. Разтвор на индигов кармин (А): претеглят се 0,2
g индигов кармин; разтварят се в 40 ml вода в колба с
обем 100 ml и се допълват с етанол до марката.
Разтвор на фенолруж (Б): претеглят се 0,2 g фенол-
руж; разтварят се в 6 ml натриев хидроксид (0,1 mole/l)
в мерителна колба с обем 100 ml. Разтворът се довежда
до марката с вода.
5. Апаратура
5.1. Стъкленица или апарат за титруване.
5.2. Пипета 100 ml.
5.3. Облодънна колба с обем 250 ml с шлифована
запушалка.
5.4. Обратен хладник с шлифована запушалка.
6. Начин на работа
В облодънна колба с обем 250 ml с пипета се поста-
вят 100 ml от пробата; прибавят се стъклени перли, ус-
коряващи кипенето, и за кратко се подлага на кипене
на обратен хладник; в топлия разтвор се добавя по една
капка от всеки от разтворите А и Б. Титрува се с натри-
ев хидроксид (0,01 mole/l) до момента на преминаване
на зеленожълтия цвят във виолетов.
7. Отчитане на резултатите
7.1. Формула и метод за изчисляване
Общата киселинност, изразена като оцетна кисели-
на в грамове на хектолитър абсолютен алкохол, е
60V
––––,
Т
където:
V са милилитрите разтвор на натриев хидроксид при
0,01 mole/l, необходими за неутрализиране;
Т е алкохолното съдържание, определено по мето-
да “3. Определяне алкохолното съдържание” към при-
ложение № 3.
7.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от две определяния,
извършени едновременно или непосредствено едно след
друго, от един и същ анализатор, върху една и съща
проба, при еднакви условия, не трябва да надвишава 0,1
g/hl абсолютен алкохол.
7. Определяне на съдържанието на естери (обик-
новен метод)
1. Цел на метода
Методът се състои в определяне на съдържанието
на естери в неутрален алкохол, изразено като етилаце-
тат.
2. Определение
Количеството на естерите, изразени като етилаце-
тат, се определя по описания метод.
3. Принцип
Във воден разтвор на етанол при 96 об.% се разреж-
да метил-2-пропанол-1 (т. 4.3), за да се получи серия от
контролни разтвори, съдържащи съответно по 0,1, 0,2,
0,4, 0,6 и 1,0 g/hl метил-2-пропанол-1 от разтвора.
4.5. Контролни разтвори на ацеталдехид.
Контролният разтвор на ацеталдехид се приготвя,
както е описано в т. 6.2 за определяне на алдехиди.
4.6. Етанол при 96 об.%, химически чист, свободен
от висши алкохоли и алдехиди.
5. Апаратура
5.1. UV-VIS-спектрофотометър, позволяващ да се
определи абсорбирането на разтвори при 560 nm.
5.2. Кювети за спектрофотометри с дебелина 10, 20
и 50 mm.
5.3. Регулируема термостатична вана при темпера-
тура 20 ± 0,5 °C.
5.4. Лабораторни съдове за колориметрия (от огне-
упорно стъкло или друг подобен материал) от дебело-
стенно стъкло, снабдени с шлифована запушалка, с
капацитет около 50 ml.
6. Начин на работа
6.1. Съдържание на алдехиди.
Определя се съдържанието на алдехиди в пробата,
изразени като ацеталдехид, по метод 4 “Определяне на
алдехиди (обикновен метод).
6.2. Контролна крива—метил-2-пропанол-1.
С пипета се отмерват 10 ml от всеки контролен раз-
твор на метил-2-пропанол-1 (т. 4.4) и се поставят в еп-
руветки от 50 ml, снабдени със запушалки от шлифова-
но стъкло. С пипета се отмерва един милилитър от раз-
твора на салицилов алдехид (т. 4.1) и се поставя в съдо-
вете; добавят се 20 ml сярна киселина (т. 4.2). Внима-
телно се cмесва съдържанието на съдовете чрез обръ-
щане, като от време на време запушалката се повдига.
Оставя се да престои при нормална стайна температура
в продължение на 10 min, след това се поставя в термо-
статична вана (т. 5.3) при температура 20 ± 0,5°C. След
20 min съдържанието на съдовете се изсипва в кювети-
те на спектрофотометъра. Точно 30 min след като е
добавена сярна киселина се определя абсорбирането на
разтворите при 560 nm. Сравняването се прави спрямо
вода в контролната кювета. На графика се нанасят стой-
ностите на абсорбирането в зависимост от концентра-
цията на метил-2-пропанол-1.
6.3. Контролна крива—алдехиди.
Повтаря се описаната в т. 6.2 операция, като 10-те
ml от всеки от контролните разтвори на метил-2-пропа-
нол-1 се заменят с 10 ml от контролните разтвори на
ацеталдехид. Изобразяват се в графичен вид стойнос-
тите на абсорбирането при 560 nm в зависимост от кон-
центрацията на ацеталдехид.
6.4. Определяне на пробата.
Повтаря се описаната в т. 6.2 операция, като 10-те
ml от всеки от контролните разтвори на метил-2-пропа-
нол-1 се заменят с 10 ml от пробата. Определя се абсор-
бирането на пробата.
7. Отчитане на резултатите
7.1. Формула и метод за изчисляване
7.1.1. Стойността на абсорбиране на пробата се ко-
ригира, като се извади стойността на абсорбиране, съ-
ответстваща на съдържанието на алдехиди на мострата
(определено въз основа на контролната крива, съставе-
на съобразно т. 6.3).
7.1.2. Съдържанието на висши алкохоли, изразени
като метил-2-пропанол-1, в пробата се коригира с по-
мощта на контролната крива, съставена съобразно т. 6.2,
като се използва коригираната стойност (7.1.1).
7.1.3. Съдържанието на висши алкохоли, изразени
като метил-2-пропанол-1 в грамове на хектолитър (g/
hl) абсолютен алкохол, е
100А
––––,
Т
където:
А е съдържание на висши алкохоли в пробата, из-
числено съгласно т. 7.1.2;