Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 79

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  79  
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Течен хроматограф (ВЕТХ) с УВ детек­
тор с променлива дължина на вълната и 10 µl 
дозаторна капиляра.
5.3. Аналитична колона: 250 mm x 4,6 mm, от 
неръждаема стомана, с пълнеж Spherisorb ODS 
5 µm или еквивалентен. 
5.4. Водна баня.
5.5. Ултразвукова вана.
5.6. Центрофуга.
5.7. Центрофужни епруветки с обем 15 сm3 (ml).
6. Процедура
6.1. Приготвяне на пробата
6.1.1. В центрофужна епруветка (т. 5.7) се 
претегля около 0,1 g (М) с точност 0,001 g от 
пробата и се прибавят 5 cm3 (ml) метанол (т. 4.1).
6.1.2. Загрява се 10 min на водна баня (т. 5.4) 
при температура 50 °С, след което епруветката 
се поставя в ултразвукова вана (т. 5.5), където 
престоява до пълно диспергиране на пробата.
6.1.3. Охлажда се и след това се центрофугира 
при 3500 rрm в продължение на 5 min.
6.1.4. Бистрата течност се прехвърля в мери­
телна колба от 25 cm3 (ml).
6.1.5. Пробата се екстрахира повторно с 5 cm3 
(ml) метанол (т. 4.1). Екстрактите се обединяват 
в мерителната колба от 25 cm3 (ml).
6.1.6. В мерителната колба от 25 cm3 (ml) се 
прибавят с пипета 2,0 cm3 (ml) от основния разтвор 
на вътрешен стандарт (т. 4.6). Долива се до марката 
с метанол (т. 4.1) и се разбърква. Този разтвор се 
използва за определянето, описано в т. 6.4.
6.2. Хроматографиране
6.2.1. Течният хроматограф (т. 5.2) се настройва 
по обичайния начин. Потокът на подвижната 
фаза се нагласява на 2,0 cm3 (ml)/min.
6.2.2. Дължината на вълната на УВ детектора 
се нагласява на 210 nm.
6.3. Стандартна крива
6.3.1. Дозират се по 10 µl от всеки от стан­
дартните разтвори на бензилов алкохол (т. 4.7) и 
се измерват площите на пиковете на бензиловия 
алкохол и на 4-етоксифенола.
6.3.2. За всеки от стандартните разтвори на 
бензилов алкохол (т. 4.7) се изчислява отноше­
нието на площта на пика на бензиловия алкохол 
към този на 4-етоксифенола. Построява се стан­
дартна крива, като тези отношения се нанасят 
по ординатата, а съответните концентрации на 
бензилов алкохол в µg/сm3 (ml) – по абсцисата.
6.4. Определяне
6.4.1. Инжектират се 10 µl от разтвора на 
пробата (т. 6.1.6) и се измерват площите на 
пиковете на бензиловия алкохол и на 4-еток­
сифенола. Изчислява се отношението между 
площите на пиковете на бензиловия алкохол и 
на 4-етоксифенола. Тази процедура се повтаря с 
нови 10 µl порции от разтвора на пробата, докато 
се получат стабилни резултати.
6.4.2. От стандартната крива (т. 6.3.2) се отчита 
концентрацията на бензиловия алкохол, съответ­
стваща на полученото отношение на площите на 
бензиловия алкохол към 4-етоксифенола.
7. Изчисления
Съдържанието на бензилов алкохол в пробата 
като % (M/M) се изчислява по следната формула:
 
,
където:
М е масата на пробата, взета за анализ 
(т. 6.1.1) в g;
с – концентрацията на бензилов алкохол в 
разтвора на пробата (т. 6.1.6), определена по 
стандартната крива в µg/сm3 (ml).
8. Повторяемост *
За съдържание на бензилов алкохол от 1 % 
(M/M) разликата между две успоредни опре­
деляния на една и съща проба не трябва да 
надвишава 0,10 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХХІV. ИДЕНТИФИК АЦИЯ НА ЦИР­
КОНИЙ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ, 
АЛУМИНИЙ И ХЛОР В НЕАЕРОЗОЛНИ 
АНТИПЕРСПИРАНТИ
Методът включва пет етапа:
А. Идентификация на цирконий
Б. Определяне на цирконий
В. Определяне на алуминий
Г. Определяне на хлор
Д. Изчисляване на съотношенията на алуми­
ниеви към циркониеви атоми и алуминиеви плюс 
циркониеви атоми към хлорни атоми.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ
1. Област на приложение
Този метод се отнася за идентификацията 
на цирконий в неаeрoзолни антиперспиранти. 
Не е направен опит за описване на методи, 
подходящи за идентификация на алуминиево-
циркониевия хлоридно-хидроксиден комплекс 
[AlXZr(OH)YClZ.nH2O].
2. Принцип
Цирконият се идентифицира по характерната 
червено-виолетова утайка, която се образува с 
ализариново червено S в силнокисела среда.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 = 
1,18 g/cm3 (ml).
3.2. Разтвор на ализариново червено S (CI 
58005) : 2 % (М/V) воден разтвор на натриев 
ализарин сулфонат.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от пробата се прибавят 
2 cm3 (ml) вода в епруветка. Епруветката се за­
пушва и се разклаща.
5.2. Прибавят се три капки разтвор на али­
зариново червено S (т. 3.2) и след това – 2 cm3 
(ml) концентрирана солна киселина (т. 3.1). Еп­
руветката се запушва и се разклаща.
5.3. Оставя се да престои около 2 min.
5.4. Червено-виолетовото оцветяване на раз­
твора и утайката показва присъствие на цирконий.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на 
цирконий в алуминиево-циркониеви хлоридно-
хидроксидни комплекси до максимална концен­