Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 86

С Т Р .  86
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
където:
р е масата на анализираната проба (7.2.1) в g;
с —концентрацията на консерванта в разтвора на
пробата, отчетена от стандартната крива, в µg/cm3  (ml);
МW1 —молекулното тегло на основната форма при-
състващ консервант;
МW2 —молекулното тегло на съответната сол (виж
т. 10).
9. Повторяемост (1)
За концентрация 0,1 % (М/М) на хексамидина, диб-
ромохексамидина, дибромопропамидина или хлорхек-
сидина разликата в резултатите на две паралелно про-
ведени определения на една и съща проба не трябва да
надвишава 0,005 %.
10. Таблица на консервантите със съответните фор-
мули и молекулни тегла:
Хексамидин
C20H26N4O2
354,45
Хексамидин диизетионат
C20H26N4O2.2C2H6O4S
606,72
Хексамидин ди-р-хидроксибензоат
C20H26N4O2.2C7H6O3
630,71
Дибромохексамидин
C20H24Br2N4O2
512,24
Дибромохексамидин диизетионат
C20H24Br2N4O2. 2C2H6O4S
764,51
Дибромопропамидин
C17H18 Br2N4O2
470,18
Дибромопропамидин диизетионат
C17H18 Br2N4O2. 2C2H6O4S
722,43
Хлорхексидин
C22H30Cl2N10.
505,45
Хлорхексидин диацетат
C22H30Cl2N10.2C2H4O2
625,56
Хлорхексидин диглюконат
C22H30Cl2N10.2C6H12O7
897,76
Хлорхексидин дихидрохлорид
C22H30Cl2N10.2HCl
578,37
ХХХVI. Идентификация и определяне на бензоена
киселина, 4-хидроксибензоена киселина, сорбинова кисе-
лина, салицилова киселина и пропионова киселина в коз-
метични продукти
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и определяне
на бензоена киселина, 4-хидроксибензоена киселина,
сорбинова киселина, салицилова киселина и пропионо-
ва киселина в козметични продукти. Отделни процеду-
ри описват идентификацията на тези консерванти; оп-
ределянето на пропионова киселина, 4-хидроксибензо-
ена киселина, салицилова киселина, сорбинова кисели-
на и бензоена киселина.
2. Дефиниция
Количествата на бензоена киселина, 4-хидроксибен-
зоена киселина, сорбинова киселина, салицилова кисе-
лина и пропионова киселина, определени по този метод,
се изразяват като % (M/M) на свободните киселини.
А. Идентификация
1. Принцип
След киселинно-основна екстракция на консерван-
тите екстрактът се анализира чрез тънкослойна хрома-
тография (ТСХ), използвайки непосредствена дерива-
тизация. В зависимост от резултатите идентификация-
та се потвърждава чрез високоефективна течна хрома-
тография (ВЕТХ) или за пропионовата киселина чрез
газова хроматография.
2. Реактиви
2.1. Общо изискване
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
2.2. Ацетон.
2.3. Диетилов етер.
2.4. Ацетонитрил.
2.5. Толуен.
2.6. n-Хексан.
2.7. Парафин, течен.
(1) виж ISO 5725
2.8. Солна киселина—4 М.
2.9. Калиев хидроксид—4 М.
2.10. Калциев хлорид, CaCl2.2H2O.
2.11. Литиев карбонат, Li2CO3.
2.12. 2-Бром-2ґ-ацетонафтон.
2.13. 4-Хидроксибензоена киселина.
2.14. Салицилова киселина.
2.15. Бензоена киселина.
2.16. Сорбинова киселина.
2.17. Пропионова киселина.
2.18. Сравнителни разтвори
Приготвят се 0,1 % (M/V) разтвори (100 mg/
100 cm3 (ml) от всеки от петте консерванта (2.13 до 2.17)
в диетилов етер.
2.19. Реактив за дериватизация
0,5 % (M/V) разтвор на 2-бром-2ґацетонафтон (2.12)
в ацетонитрил (2.4) (50 mg/10 cm3 (ml). Този разтвор се
приготвя непосредствено преди употреба.
2.20. Разтвор на катализатор
0,3 % (M/V) разтвор на литиев карбонат (2.11) във
вода (300 mg/100 cm3 (ml). Този разтвор се приготвя
непосредствено преди употреба.
2.21. Подвижна фаза
Толуен (2.5) : ацетон (2.2) = 20 : 0,5 (V/V).
2.22. Течен парафин (2.7) : n-хексан (2.6) = 1 : 2 (V/V).
3. Апаратура
Стандартно лабораторно оборудване.
3.1. Водна баня, която може да поддържа темпера-
тура 60 °С.
3.2. Хроматографска вана.
3.3. Източник на УВ светлина, 254 и 366 nm.
3.4. Плаки за тънкослойна хроматография Kieselgel
60—без флуоресцентен индикатор, 20 Ч 20 cm, дебелина
на слоя 0,25 mm, с концентрираща зона 2,5 Ч 20 cm (Merck
11845 или еквивалентни).
3.5. Микроспринцовка—10 µl.
3.6. Микроспринцовка—25 µl.
3.7. Сушилня, която може да поддържа температу-
ра 105 °С.
3.8. Стъклени епруветки 50 cm3 (ml) със запушалки
на винт.
3.9. Филтърна хартия—диаметър 90 mm, Schleicher
& Schull, № 5892, бяла лента или еквивалентна.
3.10. Универсална рН-индикаторна хартия—рН 1-11.
3.11. Стъклени шишенца за проби 5 cm3 (ml).
3.12. Ротационен изпарител (Rotavapor или еквива-
лентен).
3.13. Нагревателна плоча.
4. Процедура
4.1. Приготвяне на пробата
В стъклена епруветка 50 cm3 (ml) (3.8) се претегля
около 1 g от пробата. Прибавят се 4 капки 4 M солна
киселина (2.8) и 40 cm3 (ml) ацетон (2.2). За силно ал-
кални продукти като тоалетни сапуни е необходимо да
се прибавят 20 капки 4 М солна киселина (2.8). Прове-
рява се стойността на рН дали е около 2 с индикаторна
хартия (3.10). Епруветката се запушва и се разклаща
енергично в продължение на 1 min.
Ако е необходимо да се улесни екстрахирането на
консервантите в ацетоновата фаза, сместа се нагрява
леко до около 60 °С за стопяване на течната фаза.
Разтворът се охлажда до стайна температура и се
филтрува през филтърна хартия (3.9) в конична колба.
20 cm3 (ml) от филтрата се прехвърлят в конична
колба 200 cm3 (ml), прибавят се 20 cm3 (ml) вода и се
разбърква. рН на сместа се довежда до около 10 с 4 М
калиева основа (2.9), като за измерване на рН се използва
индикаторна хартия (3.10).