Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 61

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  61  
дължение на 2 h. Във външното отделение на 
апаратчето се поставят:
0,2 сm3 (ml) разтвор В (т. 6.1.1),
1 сm3 (ml) етилацетат (т. 4.1),
0,1 сm3 (ml) метанол (т. 4.4).
Метилирането продължава, както е описано 
в т. 6.3.
1 µl от получения разтвор се инжектира в 
хроматографа.
7. Газова хроматография
Колоната трябва да дава разделяне R, равно 
или по-добро от 1,5, 
като:
 
,
където:
r1 и r2 са времената на задържане в min;
W1 и W2 – широчините на пиковете при по­
ловината от височините им в mm;
d' e скоростта на хартията в mm/min.
Като подходящи са установени следните ус­
ловия на хроматографиране:
Колона – неръждаема стомана.
Дължина – 1,7 m.
Диаметър – 3 mm.
Носител – Chromosorb WAW – 80 до 100 mesh.
Стационарна фаза – 10 % OV 17.
Температури:
Колона – 280 °С,
Инжектор – 280 °С,
Детектор – 280 °С.
Газ носител – азот, свободен от кислород.
Налягане – 2,3 bar.
Дебит на потока – 30 сm3 (ml)/min.
8. Изчисления
8.1. Корекционен коефициент на хексахло­
рофена
Изчислява се спрямо избрания стандарт във 
връзка със стандартната смес.
Нека:
h е хексахлорофен;
kh – неговият корекционен коефициент;
М'h – неговата маса в сместа в g;
A'h – площта на неговия пик;
s – избраният стандарт;
М' – неговата маса в сместа в g;
А's – площта на неговия пик,
тогава:
 
.
8.2. Количество на хексахлорофена в пробата
Нека:
h е хексахлорофен;
kh – неговият корекционен коефициент;
Ah – площта на неговия пик;
s – избраният стандарт;
Ms – неговата маса в сместа в g;
As – площта на неговия пик;
М – масата на взетата проба в g,
тогава % (M/M) на хексахлорофена в про­
бата е:
 
.
9. Повторяемост ***
За съдържание на хексахлорофен 0,1 % (M/M), 
разликата между две успоредни определяния на 
една и съща проба не трябва да надвишава по 
абсолютна стойност 0,005 % (M/M).
***Забележка. Виж ISO 5725.
ХХ. КОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА 
НАТРИЕВ ТОЗИЛХЛОРАМИД (ХЛОРАМИН–Т)
1. Област на приложение
Методът се отнася за количествено определя­
не чрез тънкослойна хроматография на натриев 
тозилхлорамид (хлорамин-Т) в козметични 
продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на хлорамин-Т в пробата, опре­
делено по този метод, се изразява като % (M/M)
3. Принцип
Хлорамин-Т се хидролизира напълно до 4-то­
луенсулфонамид чрез кипене със солна киселина.
Количеството на образувания 4-толуенсулфо­
намид се определя фотоденситометрично чрез 
тънкослойна хроматография.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.1. Натриев тозилхлорамид (хлорамин-Т).
4.2. Стандартен разтвор на 4-толуенсулфо­
намид: 0,05g 4-толуенсулфонамид в 100 сm3 (ml) 
етанол (т. 4.5).
4.3. Солна киселина, 37,7 % (M/M), d4
20 = 
1,18 g/сm3 (ml).
4.4. Диетилов етер.
4.5. Етанол, 96 % (V/V).
4.6. Подвижна фаза
4.6.1. 1-бутанол : етанол (4.5) : вода =40 : 4 
: 9 (V/V/V) или
4.6.2. хлороформ : ацетон = 6 : 4 (V/V).
4.7. Готови плаки за тънкослойна хрома­
тография със силикагел 60, без флуоресцентен 
индикатор.
4.8. Калиев перманганат.
4.9. Солна киселина, 15 % (M/M).
4.10. Реактив за напръскване: 2-толуидин, 1 % 
(M/V) разтвор в етанол (т. 4.5).
5. Апаратура
5.1. Стандартна лабораторна апаратура.
5.2. Стандартно оборудване за тънкослойна 
хроматография.
5.3. Фотоденситометър.
6. Процедура
6.1. Хидролиза
В облодънна колба от 50 сm3 (ml) се прете­
гля около 1 g от пробата (М) с точност 0,001 g. 
Прибавят се 5 сm3 (ml) вода и 5 сm3 (ml) солна 
киселина (т. 4.3) и се кипи на обратен хладник в 
продължение на 1 h. Топлата суспензия веднага 
се прехвърля с вода в мерителна колба от 50 сm3 
(ml). Оставя се да се охлади и се долива до мар­
ката с вода. Центрофугира се минимум 5 min 
при 3000 rpm и се филтрува бистрата течност.
6.2. Екстракция
6.2.1. Вземат се 30 сm3 (ml) от филтрата и се 
екстрахира три пъти с по 15 сm3 (ml) диетилов 
етер (т. 4.4). Ако е необходимо, етерните фази 
се сушат и се обединяват в мерителна колба от 
50 сm3 (ml). Долива се до марката с диетилов етер.