Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 59

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  59
цветна или леко зеленикава и се появявят бели пари.
След охлаждане разтворът се прехвърля в дестилаци-
онна колба, разрежда се до около 500 ml с вода и се
добавят няколко гранули пемза (4.25). Колбата се свър-
зва към дестилационния апарат (5.1) и определянето се
извършва, както е описано в 7.1.1.2, метод 2.6.1.
7.2.2. При наличие на нитрати
В 500-ml Ерленмайерова колба с пипета се пренася
част от филтрата (7.1), съдържаща не повече от 40 mg
нитратен N. На този етап на анализа общото количест-
во азот не е важно. Добавят се 10 ml 30 %-на сярна
киселина (4.12), 5 g редуцирано желязо (4.2) и незабав-
но Ерленмайеровата колба се покрива с часовниково
стъкло. Нагрява се внимателно, докато реакцията ста-
не силна, но не бурна. Спира се нагряването и се оставя
поне три часа при стайна температура. Течността без
разтвореното желязо се пренася количествено в 250-ml
мерителна колба. До марката се долива вода. Внима-
телно се хомогенизира. С пипета се пренася част, съ-
държаща най-много 100 mg азот, в 300-ml Келдалова
колба. Добавят се 15 ml концентрирана сярна киселина
(4.9), 0,4 g меден оксид или 1,25 g меден сулфат (4.24),
няколко стъклени перли за регулиране на кипенето. В
началото се нагрява умерено, за да започне реакцията,
а след това по-интензивно, докато течността стане без-
цветна или леко зеленикава и се появят бели пари. След
охлаждане разтворът се прехвърля количествено в дес-
тилационна колба, разрежда се до около 500 ml с вода
и се добавят няколко гранули пемза (4.25). Колбата се
свързва към дестилационния апарат (5.1) и определя-
нето продължава, както е описано в 7.1.1.2, метод 2.6.1.
7.2.3. Празна проба
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляване на крайния резултат.
7.2.4. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
% N (общ) = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml 0,2 N разтвор на натриев или калиев хидрок-
сид (4.8), използван за празната проба, извършена чрез
поставянето на 50 ml 0,2 N разтвор на сярна киселина в
приемника на апарата (4.6);
A—ml 0,2 N разтвор на натриев или калиев хидрок-
сид (4.8), използван за анализ;
M—маса на изпитваната проба в грамове, налична
в аликвотната част ( 7.2.1 или 7.2.2).
7.3. Общ азот, с изключение на нитратен азот
7.3.1. Анализ
В 300-ml Келдалова колба с пипета се пренася алик-
вотна част от филтрата (7.1), съдържаща не повече от
50 mg азот за определяне. Разрежда се до 100 ml с вода,
добавят се 5 g феросулфат (4.13), 20 ml концентрирана
сярна киселина (4.9) и няколко стъклени перли за регу-
лиране на кипенето. Първоначално се нагрява умере-
но, след това по-интензивно, докато се появят бели пари.
Реакцията се поддържа 15 минути. Спира се нагряване-
то, добавят се 0,4 g меден оксид или 1,25 g меден сулфат
(4.24) в качеството на катализатор. Възобновява се
нагряването и се поддържа отделянето на бели пари от
10 до 15 минути. След охлаждане съдържанието на
Келдаловата колба се пренася количествено в дестила-
ционна колба (5.1). Разрежда се до около 500 ml с вода
и се добавят няколко гранули пемза (4.2). Колбата се
свързва към дестилационния апарат  и определянето
продължава както в 7.1.1.2, метод 2.6.1.
7.3.2. Празна проба
Виж 7.2.3.
7.3.3. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
Общ—% N = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml 0,2 N разтвор на натриев или калиев хидрок-
сид (4.8), използван за празната проба, извършен чрез
поставянето на 50 ml титруван 0,2 N разтвор на сярна
киселина (4.6) в приемника на апарата (4.8);
A—ml 0,2 N разтвор на натриев или калиев хидрок-
сид (4.8), използван за анализ;
M—маса на изпитваната проба в грамове, налична
в аликвотната част ( 7.2.1 или 7.2.2).
7.4. Нитратен азот
Получава се чрез разлика между:
7.2.4—(7.5.3 +7.6.3),
или
7.2.4—(7.5.3 +7.6.5),
или
7.2.4—(7.5.3 +7.6.6).
7.5. Амонячен азот
7.5.1. Анализ
В суха колба на апарата (5.2) с пипета се пренася част
от филтрата (7.1), съдържаща най-много 20 mg амонячен
азот. Апаратът се сглобява. В 300-ml Ерленмайерова кол-
ба с пипета се отмерват точно 50 ml 0,1 N разтвор на сярна
киселина (4.14) и такова количество дестилирана вода, че
нивото на течността да е около 5 сm над отвора на смука-
телната тръба. През страничното гърло на реакционната
колба се въвежда дестилирана вода, за да се доведе обе-
мът  приблизително до 50 ml. Разклаща се. За да се избег-
не образуването на пяна при въвеждането на газовия по-
ток, се добавят няколко капки октилов алкохол (4.15).
Добавят се 50 ml наситен разтвор на калиев карбонат (4.16)
и незабавно започва отстраняването на освободения от
студената суспензия амоняк. Интензивният въздушен
поток, необходим за тази цел (дебит—приблизително три
литра на минута), предварително се пречиства, като се
пуска да премине през промивните колби, съдържащи
разредена сярна киселина и разреден натриев хидроксид.
Вместо въздух под налягане може да се използва вакуум
( водна смукателна помпа), при условие че връзките меж-
ду апаратите са херметични.
Отстраняването на амоняка обикновено се извърш-
ва за три часа.
Желателно е това да се провери, като се смени
Ерленмайеровата колба. Когато процесът приключи,
Ерленмайеровата колба се отделя от апарата, стените
є и краят на смукателната тръба се изплакват с малко
дестилирана вода, титрува се излишната киселина със
стандартен 0,1 N разтвор на натриев хидроксид (4.17).
7.5.2. Празна проба
Виж 7.2.3.
7.5.3. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,14
% N (амонячен) = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml 0,1 N разтвор на натриев или калиев хидроксид
(4.17), използван за празната проба, извършена чрез пос-
тавянето с пипета на 50 ml 0,1 N разтвор на сярна киселина
(4.14) в 300-ml Ерленмайерова колба на апарата (5.2);
A—ml 0,1 N разтвор на натриев или калиев хидрок-
сид, използван за анализ (4.17);
M—маса на изпитваната проба в грамове, налична
в аликвотната част, използвана за анализа.
7.6. Амидeн азот
7.6.1. Уреазен метод
В 500-ml мерителна колба с пипета се пренася част
от филтрата (7.1), съдържаща не повече от 250 mg ами-
ден азот. За да се утаят фосфатите, се добавя подходящо
количество наситен  разтвор на бариев хидроксид (4.18),
докато по-нататъшното добавяне не води до образува-
не на утайка. Излишъкът от бариеви йони се отстраня-
ва (и разтворените калциеви йони) с 10 %-ен разтвор на
натриев карбонат (4.19). Оставя се да се утаи и се про-
верява дали утаяването е пълно. Допълва се до марка-
та, хомогенизира се и се филтрува през нагънат филтър.
50 ml от филтрата се пренасят с пипета в 300-ml Ерлен-
майерова колба на апарата (5.3), подкиселява се с 2 N
солна киселина (4.20) до pH 3, измерено с pH-метър. pH
се повишава до 5,4 с 0,1 N натриев хидроксид (4.17). За
да се избегнат загубите на амоняк, когато се извършва
хидролиза с уреаза, Ерленмайеровата колба се затваря
със запушалка, с капкова фуния и малък капкоулови-
тел, съдържащ точно 2 ml 0,1 N разтвор на солна кисе-