Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 76

С Т Р .  76
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
Забележка: Ако продуктът съдържа бромни или йодни
производни, които могат да дадат бромиди и йодиди при
редукцията, кривата на титруване ще има няколко инфлек-
сни точки. В такъв случай обемът на титруващия разтвор
(3.3), съответстващ на хлоридите, се получава като разлика
между предпоследната и последната инфлекснa точкa.
6. Изчисления
Съдържанието на хлорати в пробата % (M/M) се
изчислява по формулата:
20,9(V—Vґ)Mґ
Хлорат (ClО3
—) %M/M = –––––––– ,
M
където:
V е обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3),
използван за титруване на разтвор 5.2, в cm3 (ml);
Vґ—обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3),
използван за титруване на разтвор 5.1, в cm3 (ml);
Mґ—моларността на стандартния разтвор на сре-
бърен нитрат (3.3);
M—масата на пробата в g.
7. Повторяемост (1)
За съдържание на хлорат от 3 до 5 % разликата между
резултатите от две успоредни определения, извършени на
една и съща проба, не трябва да превишава 0,07 % (M/M).
ХХIХ. Идентификация и определяне на натриев
йодат
Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и определяне
на натриев йодат в козметични продукти.
А. Идентификация
1. Принцип
Натриевият йодат се отделя от другите халогенати
чрез тънкослойна хроматография и се идентифицира
чрез окисление на йодид до йод.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на калиев
хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), приготвени непос-
редствено преди употреба.
2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % (M/V) :
ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).
2.3. Калиев йодид—5 % (M/V).
2.4. Разтвор на скорбяла—1 до 5 % (M/V).
2.5. Солна киселина—1 М.
3. Апаратура
3.1. Готови плаки за тънкослойна хроматография
със слой целулоза 0,25 mm.
3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хрома-
тография.
4 .Процедура
4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, фил-
трува се и се разрежда до около 10 cm3 (ml).
4.2. На стартовата линия върху плаката се нанасят
2 µl от този разтвор и по 2 µl от всеки от трите стандар-
тни разтвора (2.1).
4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана и
се развива възходящо до 3/4 от височината на плаката
с подвижната фаза (2.2).
4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да се
изпари разтворителят при стайна температура. (Забе-
лежка: това може да отнеме до 2 h.)
4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3) и се
оставя да се изсуши за около 5 min.
4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбяла
(2.4) и се оставя да изсъхне за около 5 min.
4.7. Накрая се напръсква със солна киселина (2.5).
(1) виж ISO 5725
5. Оценка на хроматограмата
При наличие на йодат се наблюдава синьо петно
(цветът може да бъде кафяв или да стане кафяв при
престояване) с Rf стойност приблизително от 0 до 0,2.
Трябва да се отбележи, че броматите дават веднага
положителна реакция при Rf приблизително от 0,5 до
0,6, а хлоратите—след около 30 min при Rf от 0,7 до 0,8.
Б. Определяне
1. Дефиниция
Съдържанието на натриев йодат, определено по този
метод, се изразява като % (M/M) натриев йодат.
2. Принцип
Натриевият йодат се разтваря във вода и се опреде-
ля чрез високоефективна течна хроматография с из-
ползване на последователно свързани колони с С18
обърната фаза и анионобменна колона.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “за
ВЕТХ”, а водата—бидестилирана.
3.1. Солна киселина—4 М.
3.2. Натриев сулфит—5 % (M/V).
3.3. Основен разтвор на натриев йодат.
Приготвя се основен разтвор, който съдържа 50 mg
натриев йодат в 100 cm3 (ml) вода.
3.4. Калиев дихидрогенортофосфат.
3.5. Динатриев хидрогенортофосфат 2Н2О.
3.6. Подвижна фаза за ВЕТХ: разтварят се 3,88 g
калиев дихидрогенортофосфат (3.4) и 1,19 g динатриев
хидрогенортофосфат. 2Н2О (3.5) в 1dm3 (l) вода. рН на
получения разтвор трябва да бъде 6,2.
3.7. Хартиен универсален индикатор, рН 1-11.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Кръгове филтърна хартия с диаметър 11 сm,
Schleicher and Schull № 575 или еквивалентна.
4.3. Високоефективен течен хроматограф с детек-
тор с променлива дължина на вълната.
4.4. Колони: дължина—12 сm, вътрешен диаметър—
4,6 mm, брой—две, свързани последователно; първа
колона—NucleosilR 5 C18 или еквивалентна; втора коло-
на—VydacTM 301-SB или еквивалентна.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. Течни проби (шампоани)
Претегля се около 1 g от пробата за изпитване с
точност 0,001 g в стъклена градуирана епруветка със
запушалка или в мерителна колба 10 cm3 (ml). Долива
се до марката с вода и се разбърква. Ако е необходимо,
разтворът се филтрува.
Определя се съдържанието на йодат в разтвора чрез
ВЕТХ по начина, описан в 5.2.
5.1.2. Твърди проби (сапуни)
Внимателно се отделя част от пробата и се претегля
около 1,0 g с точност 0,001 g в стъклен мерителен ци-
линдър от 100 cm3 (ml) със запушалка. Напълва се до
50 cm3  (ml) с вода и енергично се разбърква в продълже-
ние на една минута. Центрофугира се и се филтрува
през филтърна хартия (4.2) или сместа се оставя да
престои една нощ.
Желеобразният разтвор се разклаща енергично и се
филтрува през филтърна хартия (4.2).
Определя се съдържанието на йодат в разтвора чрез
ВЕТХ по начина, описан в 5.2.
5.2. Хроматография
—Скорост на потока—1 cm3 (ml)/min.
—Дължина на вълната на детектора (4.3)—210 nm.
—Обем за дозиране—10 µl.
—Измерване—площ на пика.
5.3. Стандартна крива
В мерителни колби 50 cm3 (ml) се поставят с пипета
съответно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 (ml) от основния