Държавен вестник, бр. 62, 2004 г., стр. 22

С Т Р .  22
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  62
Към 250 g от детергента, който ще се анализи-
ра, се добавя 1250 ml етанол и сместа се нагрява до
точката на кипене на обратен хладник при разбър-
кване в продължение на един час. Горещият алко-
холен разтвор се филтрува бързо през едропорест
филтър, загрят до 50 °С при вакуум. Колбата и фил-
търът се промиват с около 200 ml горещ етанол.
Филтратът и промивният етанол се събират във
филтрувалното шише.
При анализ на пасти или течни продукти съ-
държанието на а-ПАВ в пробата не трябва да бъде
повече от 25 g, а на сапун—повече от 35 g. Претег-
лената проба се изпарява до сухо. Сухият остатък
се разтваря в 500 ml етанол и се процедира, както
е посочено по-горе.
При прахове с ниска плътност (<300 g/l) съот-
ношението етанол:проба = на 20:1 се препоръчва
да се увеличи в полза на етанола. Етаноловият
филтрат се изпарява до сухо състояние на ротацио-
нен изпарител. Операцията се повтаря, ако е необ-
ходимо по-голямо количество екстракт. Остатъкът
се разтваря в 5000 ml смес от изопропанол и вода.
2.4.3. Подготовка на йонобменните колони
Катионобменна колона
Поставят се 600 ml катионобменна смола
(т. 2.3.5) в бехерова чаша от 3000 ml и се заливат с
2000 ml солна киселина (т. 2.3.7). Смолата се оста-
вя да набъбне най-малко за 2 часа, като периодич-
но се разбърква. Киселината се отдекантира и
смолата се пренася в колоната (т. 2.3.11), на дъно-
то на която е поставена стъклена вата, чрез дейо-
низирана вода. Колоната се промива с дейонизи-
рана вода при скорост 10—30 ml/min, докато елю-
атът се освободи от хлоридите. Водата се отстра-
нява с 2000 ml смес от изопропанол и вода (т. 2.3.3)
при скорост 10—30 ml/min. По този начин обмен-
ната колона е готова за работа.
Анионобменна колона
Поставят се 600 ml анионобменна смола (т. 2.3.6)
в бехерова чаша и се заливат с 2000 ml дейонизира-
на вода. Смолата се оставя да набъбне най-малко
за 2 часа и се прехвърля в колоната, на дъното на
която е поставена стъклена вата, чрез дейонизи-
рана вода. Колоната се промива с около 5000 ml
0,3 М разтвор на амониев бикарбонат (т. 2.3.4), до-
като се освободи от хлоридите. Промива се отново
с 2000 ml дейонизирана вода. Водата се отстранява
с 2000 ml смес от изопропанол и вода (2.3.3) при
скорост 10—30 ml/min. По този начин обменната
колона е във форма (ОН-) и е готова за работа.
2.4.4. Йонобменна процедура
Обменните колони се свързват така, че катион-
обменната колона да е над анионобменната, и се
загряват до 50 °С при термостатичен контрол. Раз-
творът (5000 ml), получен в т. 2.4.2, се загрява до
60 °С и се пропуска през обменните колони със ско-
рост 20 ml/min. Колоните се промиват с 1000 ml
гореща смес от изопропанол и вода (т. 2.3.3). За
определяне на н-ПАВ филтратът и промивните
разтвори се изпаряват до сухо на ротационен изпа-
рител. Сухият остатък съдържа н-ПАВ. Добавя се
дейонизирана вода до определен обем и съдържа-
нието на н-ПАВ се определя в аликвотна част от
разтвора, както е посочено в т. 3.3. Полученият
разтвор се използва като стандартен за н-ПАВ при
теста за разграждане. Разтворът трябва да се съх-
ранява при температура под 5 °C.
2.4.5 Регенерация на йонобменните смоли
След употреба катионобменната смола се из-
хвърля.
Анионобменната смола се регенерира чрез про-
пускане на 5000—6000 ml разтвор на амониев би-
карбонат (т. 2.3.4) надолу през колоната със ско-
рост приблизително 10 ml/min, докато елюатът се
освободи от а-ПАВ (тест с метиленово синьо). След
това се пропуска 2000 ml смес от изопропанол и
вода (т. 2.3.3) надолу през анионобменната смола
за промиване. По този начин анионобменната
смола отново е готова за работа.
Глава трета. Определяне на нейоногенни ПАВ
в теста за биоразградимост
3.1. Принцип
Нейоногенните ПАВ се концентрират и извли-
чат чрез продухване с газ. В използваната проба
количеството на н-ПАВ трябва да бъде в интерва-
ла 250—800 µg.
Извлеченото н-ПАВ се разтваря в етилацетат.
След фазово разделяне и изпаряване на раз-
творителя н-ПАВ се преципитира във воден раз-
твор с модифициран реактив на Драгендорф
(KВiJ4+ BaCl2 + ледена оцетна киселина).
Утайката се филтрува, промива се с ледена
оцетна киселина и се разтваря в разтвор на амони-
ев тартарат. Бисмутът в разтвора се титрува по-
тенциометрично с пиролидиндитиокарбаматен
разтвор при рН 4—5, използвайки индикаторен
електрод от платина и референтен електрод от
каломел или сребро/сребърен хлорид.
Методът е приложим за н-ПАВ, съдържащи 6—
30 алкилен-окисни групи.
Резултатът от титруването се умножава по
емпиричен коефициент 54 за превръщане в рефе-
рентното вещество нонилфенол, етоксилирано с
10 мола етилен оксид (NP10).
3.2. Реактиви и апаратура
Реактивите трябва да са с квалификация “чист
за анализ”, а водата—дейонизирана.
3.2.1. Етилацетат, прясно дестилиран.
3.2.2. Натриев бикарбонат (NaHCO3), аналитич-
но чист.
3.2.3. Разредена солна киселина (20 ml концен-
трирана солна киселина (HCl) се разрежда до
1000 ml с вода).
3.2.4. Метанол, прясно дестилиран, съхраняван
в стъклена бутилка.
3.2.5. Бромкрезол виолетово—0,1 g в 100 ml
метанол.
3.2.6. Утаяващ агент: смес от два обема от раз-
твор А и един обем от разтвор В. Сместа се съхра-
нява в тъмно шише и се използва до една седмица
след смесването.
3.2.6.1. Разтвор А
Разтварят се 1,7g бисмутил нитрат (BiONO3.H2O)
в 20 ml ледена оцетна киселина и се допълва до
100 ml с вода. Разтварят се 65 g калиев йодид в 200 ml
вода. Смесват се двата разтвора в мерителна колба
с обем 1000 ml, добавят се 200 ml ледена оцетна
киселина (т. 3.2.7) и се долива до 1000 ml с вода.
3.2.6.2. Разтвор В
Разтваря се 290 g бариев дихлорид (BaCl2.2H2O)
в 1000 ml вода.
3.2.7. Ледена оцетна киселина 99—100 на сто
(по-ниски концентрации са неподходящи).