Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 54

С Т Р .  54
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
Фиг. 5
ДОПЪЛНЕНИЕ 2
1.
НPLC-помпа
8.  Тригърлена колба с
2.
Инжектор
кипяща вода
3.
Колона с предколона
9.  Нагревател на колбата
4.
Помпа за реагенти
10.  Хладник
5.
Т-разклонител без мър-
11.  Стоманена топлооб-
тъв обем
менна капиляра
5.
Т-разклонител (Vortex)
11ґ. Топлообменник
6-6ґ. Съединител без мъртъв
12.  UV-VIS-детектор
обем
13.  Следколонен модул—
7.
“Френска плетка”
PCRS
7ґ.
Реактор
ХII. Определяне на резорцинол в шампоани и лосио-
ни за коса
1. Област на приложение
Методът се отнася за газхроматографско определя-
не на резорцинол в шампоани и лосиони за коса. Мето-
дът е подходящ за концентрации в пробата от 0,1 % до
2,0 % (M/M).
2. Принцип
Резорцинол и 3,5-дихидрокситолуен (5-метилрезор-
цинол), добавени като вътрешен стандарт, се разделят
от пробата чрез тънкослойна хроматография. Двете
съединения се изолират чрез изстъргване на техните
петна от плаката за тънкослойна хроматография и се
екстрахират с метанол. След това екстрахираните съе-
динения се изсушават, силилират и определят чрез га-
зова хроматография.
3. Дефиниция
Съдържанието на резорцинол в пробата, определе-
но по този метод, се изразява в % (M/M).
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
4.1. Солна киселина—25 % (V/V).
4.2. Метанол.
4.3. Етанол—96 % (V/V).
4.4. Готови плаки за тънкослойна хроматография
(пластмасови или алуминиеви) със силикагел с флу-
оресцентен индикатор. Дезактивират се, както след-
ва: обикновени плаки с покритие от силикагел се на-
пръскват с вода, докато повърхността им стане лъс-
кава. Напръсканите плаки се оставят да изсъхнат на
въздух при стайна температура в продължение на един
до три часа.
Забележка: Ако плаките не са дезактивирани, може
да има загуби на резорцинол поради необратимата му
адсорбция върху силикагела.
4.5. Подвижна фаза: ацетон: хлороформ: оцетна ки-
селина = 20:75:5 (V/V/V).
4.6. Стандартен разтвор на резорцинол—400 mg ре-
зорцинол се разтварят в 100 cm3 (ml) 96 % етанол (4.3).
1 cm3 (ml) съответства на 4000 µg резорцинол.
4.7. Разтвор на вътрешен стандарт—разтварят се
400 mg 3,5-дихидрокситолуен (ДХТ) в 100 cm3  (ml) 96 %
етанол (4.3). (1 cm3 (ml) съответства на 4000 µg ДХТ).
4.8. Стандартна смес—смесват се 10 cm3 (ml) разт-
вор 4.6 и 10 cm3 (ml) разтвор 4.7 в мерителна колба
100 cm3 (ml), долива се до марката с етанол (4.3) и се
разбърква (1 cm3 от него съответства на 400 µg резор-
цинол и 400 µg ДХТ).
4.9. Силилиращи агенти:
4.9.1. N,O-бис-(триметилсилил)-трифлуорацетамид
(БСТФАА).
4.9.2. Хексаметилдисилазан (ХMДС).
4.9.3. Триметилхлорсилан (TMХC).
5. Апаратура
5.1. Стандартно оборудване за тънкослойна и газо-
ва хроматография.
5.2. Стъклария.
6. Процедура
6.1. Приготвяне на пробата.
6.1.1. В стъклена чаша 150 cm3 (ml) се претегля про-
ба за анализ, с точност до 0,001 g, която съдържа приб-
лизително 20 до 50 mg резорцинол.
6.1.2. Подкислява се със солна киселина (4.1), дока-
то сместа стане кисела (необходими са около 2 до 4 cm3
(ml), прибавят се 10 cm3 (ml) от разтвора на вътрешния
стандарт (4.7) и се разбърква. Прехвърля се в мерител-
на колба 100 cm3 (ml) с етанол (4.3), долива се до мар-
ката с етанол и се разбърква.
6.1.3. Нанасят се 250 µl от разтвора (6.1.2) върху
плаката с дезактивиран силикагел (4.4) като непрекъс-
ната линия с дължина около 8 cm. Внимава се линията
да е възможно тънка.
6.1.4. Нанасят се 250 µl от стандартната смес (4.8) на
същата плака по същия начин (6.1.3).
6.1.5. На две точки от стартовата линия се накап-
ват по 5 µl от всеки от стандартните разтвори 4.6 и
4.7, за да се улесни локализирането след проявяване-
то на плаката.
6.1.6. Хроматограмата се развива в ненаситена вана,
заредена с подвижна фаза (4.5). След достигане на фрон-
та (12 cm), за около 45 min, плаката се изважда и изсу-
шава на въздух. Локализира се зоната резорцинол/ДХТ
на късовълнова УВ-светлина (254 nm). Двата компо-
нента имат приблизително еднакви Rf-стойности.
Ивиците се отбелязват с молив на 2 mm разстояние от
тяхната външна тъмна гранична линия. Тези зони се
изстъргват и адсорбентът от всяка ивица се събира в
шише от 10 cm3 (ml).