Държавен вестник, бр. 62, 2004 г., стр. 17

Б Р О Й  62
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  17
2.3.2. Етанол 95 на сто (v/v) C2H5OH (допустим
денатурант: метил-етил кетон или метанол).
2.3.3. Смес от изопропанол и вода (50/50 v/v): 50
обемни части изопропанол (СН3СНОНСН3) и 50
обемни части вода (т. 2.3.1).
2.3.4. Разтвор на въглероден диоксид в етанол
(приблизително 0,1 на сто СО2): с помощта на тръ-
ба с вградена порьозна преграда се пропуска въг-
лероден диоксид (СО2) през етанола (т. 2.3.2) за 10
минути. Използват се пресни разтвори.
2.3.5. Разтвор на амониев бикарбонат: 0,3М
NH4HCO3 в 1000 ml смес на изопропанол с вода,
(60/40 v/v).
2.3.6. Катионобменна смола, силно кисела, ре-
зистентна на алкохол (50—100 mesh).
2.3.7. Анионобменна смола, макропорьозна,
Merck Lewatit MP 7080 (70—150 mesh) или еквива-
лентна.
2.3.8. Солна киселина, 10 на сто HCl М/М.
2.3.9. Облодънна колба от 2000 ml с шлиф и
обратен хладник.
2.3.10. Фуния за горещо филтруване; 90 mm
диаметър и хартиени филтри.
2.3.11. Филтрувално шише, 2000 ml.
2.3.12. Обменни колони със загряващ кожух и
кран: вътрешна тръба с диаметър 60 mm и височи-
на 450 mm (фиг. 4).
Фиг. 4. Йонобменна колона с нагряване.
Размерите са в mm
2.3.13. Водна баня.
2.3.14. Вакуумна пещ за изсушаване.
2.3.15. Термостат.
2.3.16. Ротационен изпарител.
2.4. Подготовка на екстракта и отделяне на
а-ПАВ
2.4.1. Подготовка на екстракта
Количеството а-ПАВ, необходимо за теста за
разграждане, е приблизително 50 g.
Необходимото количество от продукта за екс-
трахиране е от 1000 до 5000 g.
Провеждат се повече екстракции с малки обе-
ми вместо една екстракция с голям обем.
Работният капацитет на йонобменната смола е
предвиден за 600—700 mmol а-ПАВ и сапун.
2.4.2. Извличане на алкохолно разтворими
съставки
Към 250 g от детергента, който ще се анализи-
ра, се добавя 1250 ml етанол и сместа се нагрява до
точката на кипене на обратен хладник при разбър-
кване в продължение на един час. Горещият алко-
холен разтвор се филтрува бързо през едропорест
филтър, загрят до 50 °С при вакуум. Колбата и фил-
търът се промиват с около 200 ml горещ етанол.
Филтратът и промивният етанол се събират във
филтрувалното шише.
При анализ на пасти или течни продукти съдър-
жанието на а-ПАВ в пробата не трябва да превиша-
ва 55g, а на сапун—35 g. Претеглената проба се из-
парява до сухо. Сухият остатък се разтваря в 2000 ml
етанол и се процедира, както е посочено по-горе.
При прахове с ниска плътност (<300 g/l) съот-
ношението етанол : проба = 20:1 се препоръчва да
се увеличи в полза на етанола.
Етаноловият филтрат се изпарява до сухо на
ротационен изпарител. Операцията се повтаря,
ако е необходимо по-голямо количество екстракт.
Остатъкът се разтваря в 5000 ml смес от изопро-
панол и вода.
2.4.3. Подготовка на йонобменните колони
Катионобменна колона
Поставят се 600 ml катионобменна смола
(т. 2.3.6) в бехерова чаша от 3000 ml и се заливат с
2000 ml солна киселина (т. 2.3.8). Смолата се оста-
вя да набъбне най-малко за 2 часа, като периодич-
но се разбърква. Киселината се отдекантира и
смолата се пренася в колоната (т. 2.3.12), на дъно-
то на която е поставена стъклена вата, чрез дейо-
низирана вода. Колоната се промива с дейонизи-
рана вода при скорост 10—30 ml/min, докато елю-
атът се освободи от хлоридите. Водата се отстра-
нява с 2000 ml смес от изопропанол и вода (т. 2.3.3)
при скорост 10—30 ml/min. По този начин обмен-
ната колона е готова за работа.
Анионобменна колона
Поставят се 600 ml анионобменна смола (т. 2.3.7)
в бехерова чаша с обем 3000 ml и се заливат с 2000 ml
дейонизирана вода. Смолата се оставя да набъбне
най-малко за 2 часа и се прехвърля в колоната, на
дъното на която е поставена стъклена вата, чрез де-
йонизирана вода. Колоната се промива с около
5000 ml 0,3 М разтвор на амониев бикарбонат (т. 2.3.5),
докато се освободи от хлоридите. Промива се отново
с 2000 ml дейонизирана вода. Водата се отстранява с
2000 ml смес от изопропанол и вода (т. 2.3.3) при ско-
рост 10—30 ml/min. По този начин обменната колона
е във форма (ОН-) и е готова за работа.