Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 63

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  63  
6. Процедура
6.1. Подготовка на пробата 
6.1.1. Избира се неотваряна туба с паста за 
зъби, разрязва се и цялото съдържание се из­
стисква в пластмасов съд. Разбърква се добре и 
се съхранява така, че да не настъпи влошаване 
на качеството.
6.1.2. В центрофужна епруветка (т. 5.6) се пре­
теглят точно 150 mg (М) от пробата, добавят се 
5 cm3 (ml) вода (т. 4.2) и се хомогенизира (т. 5.3).
6.1.3. Добавя се 1 cm3 (ml) ксилол (т. 4.5).
6.1.4. Прибавят се на капки 5 cm3 (ml) солна 
киселина (т. 4.3) и се хомогенизира (т. 5.3).
6.1.5. В центрофужна епруветка (т. 5.6) с 
помощта на пипета се прибавят 0,5 cm3 (ml) от 
разтвор (т. 4.9), състоящ се от хлортриетилсилан 
и разтвор на вътрешен стандарт.
6.1.6. Епруветката се затваря с капачка на 
винт (т. 5.6) и се разклаща в продължение на 
45 min в клатачна машина (т. 5.4) при 150 удара 
(разклащания) за min.
6.1.7. Центрофугира се за 10 min при скорост, 
при която се получава ясно разделяне на фазите. 
Епруветката се отваря, отделя се органичният 
слой. 3 µl от органичната фаза се инжектира в 
колоната на газовия хроматограф (т. 5.2).
Забележка. Елуирането на всички компоненти 
продължава около 20 min.
6.1.8. Инжектирането се повтаря, изчислява 
се съотношението на средната площ на пиковете 
(ATEFS/ACH) и от стандартната крива (т. 6.3) се 
отчита съответното количество флуор в mg (M1).
6.1.9. Общото съдържание на флуор в проба­
та се изчислява в % спрямо масата на флуора, 
както е отбелязано в т. 7.
6.2. Хроматографски условия
6.2.1. Колона: от неръждаема стомана
Дължина – 1,8 m
Диаметър – 3,0 mm
Носител – Gaschrom Q 80-100 mesh
Неподвижна фаза – силиконово масло DC 
200 или еквивалентно, 20 %.
Колоната се кондиционира при 100 °С за около 
12 h (поток на газа носител (азот), 25 сm3/min). 
Процедурата се повтаря през 12 h.
След всяко четвърто или пето инжектиране 
колоната се рекондиционира чрез загряване до 
100 °С за 30 min.
Температури на:
Колона – 70 °С
Инжектор – 150 °С
Детектор – 250 °С
Газ носител – азот
Скорост на газа носител – 35 cm3 (ml)/min.
6.3. Построяване на стандартна крива
6.3.1. В серия от 6 центрофужни епруветки 
(т. 5.6) се поставят с пипети по 0, 1, 2, 3, 4 и 
5 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор на 
флуор (т. 4.7.2). Обемът на всяка епруветка се 
довежда до 5 cm3 (ml) с вода (т. 4.2).
6.3.2. По-нататък се извършва процедура, 
описана от т. 6.1.3 до т. 6.1.6 включително.
6.3.3. Инжектират се по 3 µl от органичната 
фаза в газовия хроматограф (т. 5.2).
6.3.4. Инжектирането се повтаря и се изчислява 
средното съотношение на пиковете (ATEFS/ACH).
6.3.5. Начертава се стандартната крива, коре­
лираща с масата на флуора (mg) в стандартния 
разтвор (т. 6.3.1) и съотношението на площите на 
пиковете (ATEFS/ACH), изчислени съгласно т. 6.3.4. 
Точките върху графиката се свързват помежду си 
с най-подходящата права линия, получена чрез 
използване на регресионен анализ.
7. Изчисления
Общото съдържание на флуор в пробата в % 
(M/M) F се изчислява по формулата:
 
,
където:
М е претеглената проба за анализ (т. 6.1.2) в mg;
М1 – количеството флуор, отчетено от стан­
дартната крива (т. 6.1.8) в mg.
8. Повторяемост *
За съдържанието на флуор около 0,15 % (M/M), 
разликата между резултатите от две паралелно 
проведени определения на една и съща мостра 
не трябва да надвишава абсолютната стойност 
от 0,012 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХІІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯ­
НЕ НА ОРГАНОЖИВАЧНИ СЪЕДИНЕНИЯ. 
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и опре­
деляне на органоживачни съединения, използва­
ни като консерванти в козметични продукти за 
очи. Приложима е за тиомерсал (INN) (натриев 
2-(етилмеркуритио)бензоат) и фенилмеркури и 
неговите соли.
А. ИДЕНТИФИЦИРАНЕ
1. Принцип
Органоживачните съединения образуват ком­
плекс с 1,5-дифенил-3-тиокарбазон. След екстрак­
ция на дитизоната с тетрахлорметан се провежда 
тънкослойна хроматография върху силикагел. 
Петната на дитизонатите имат оранжев цвят.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалифика­
ция „чист за анализ“, а водата дестилирана или 
с еквивалентна чистота.
2.1. Сярна киселина, 25 % (V/V).
2.2. 1,5-дифенил-3-тиокарбазон (дитизон): 
0,8 mg в 100 сm3 (ml) тетрахлорметан (т. 2.4).
2.3. Азот.
2.4. Тетрахлорметан.
2.5. Подвижна фаза: хексан : ацетон = 90 : 
10 (V/V).
2.6. Стандартен разтвор, 0,001 % във вода на:
натриев 2-(етилмеркуритио) бензоат,
етилмеркурихлорид или метилмеркурихлорид,
фенилмеркуринитрат или фенилмеркуриаце­
тат, меркури дихлорид или меркури диацетат.
2.7. Готови плаки за тънкослойна хрома­
тография със силикагел (например merck5721 или 
еквивалентни).
2.8. Натриев хлорид.
3. Апаратура
3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна 
хроматография.
3.3. Филтър за разделяне на фазите.