Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 60

С Т Р .  60
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
4.4. Сярна киселина—0,25 М
4.5. Антиразпенваща течност
4.6. Натриева основа—0,5 М
4.7. Индикатор при обратно титруване: смесват се
5 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) разтвор на метилрот в етанол с
2 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) воден разтвор на метиленово синьо
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване
5.2. Центрофуга с добре затварящи се епруветки
100 сm3 (ml)
5.3. Дестилационен апарат
5.4. Потенциометър
5.5. Измерващ стъклен електрод и сравнителен ка-
ломелов електрод
6. Процедура
6.1. В мерителна колба 100 сm3 (ml) се претегля с
точност 0,001 g проба (М), съответстваща на 150 mg
максимално количество амоняк.
6.2. Прибавят се 10 сm3 (ml) вода, 10 сm3 (ml) мета-
нол (4.1) и 10 сm3 (ml) разтвор на бариев хлорид (4.2).
Долива се до 100 сm3 (ml) с метанол (4.1).
6.3. Разбърква се и се оставя за една нощ в хладил-
ник (5 °C).
6.4. Все още студеният разтвор се филтрува или се
центрофугира за 10 min в епруветки (5.2), за да се полу-
чи бистър филтрат.
6.5. В парния дестилатор (5.3) последователно се
отпепетирват 40 сm3 (ml) от този разтвор и 0,5 сm3 (ml)
антиразпенваща течност (4.5).
6.6. Дестилирането продължава, докато се събере
приблизително 200 сm3 (ml) дестилат в бехерова чаша
250 сm3 (ml), съдържаща 10 сm3 (ml) стандартна сярна
киселина (4.4) и 0,1 сm3 (ml) индикатор (4.7).
6.7. Излишъкът от киселина се титрува със стандар-
тен разтвор на натриева основа (4.6).
6.8. Забележка: При потенциометричното опреде-
ляне дестилирането се извършва, като за приемник на
дестилата се използва бехерова чаша 250 сm3 (ml), съ-
държаща 25 сm3 (ml) ортоборна киселина (4.3). Дести-
лирането продължава, докато се събере 200 сm 3 (ml)
дестилат. Титрува се с разтвора на сярна киселина (4.4),
като се записва кривата на неутрализация (кривата на
титруване).
7.Изчисления
7.1. Изчисления в случай на обратно титруване (ос-
татъчно титруване)
(20М2—V1M1) Ч 17 Ч 100
(20М2—V1M1) Ч 4250
амоняк % (М/М)= ––––––––––––– = ––––––––––– ,
0,4M
M
където:
V1 е обемът натриева основа (4.6), изразходван при
титруването в сm3 (ml);
М1 —неговата моларност (4.6);
М2 —моларността на разтвора на сярната киселина (4.4);
М—масата на анализираната проба (6.1) в mg.
7.2. Изчисления в случай на директно потенциомет-
рично титруване
V2 Ч M2 Ч 17 Ч 100
 4250 V2M2
амоняк % (М/М)= ––––––––––––– = ––––––––––– ,
0,4M
M
където:
V2 е обемът разтвор на сярна киселина, изразходва-
ни при титруването в сm3 (ml);
М2—моларността на разтвора на сярната киселина,
използвана при титруването (4.4);
M—масата на анализираната проба в mg.
8. Повторяемост (1)
При съдържание на амоняк около 6 % разликата
между резултатите на две паралелно извършени опре-
деления на една и съща проба не трябва да надвишават
абсолютната стойност 0,6 %.
ХVII. Идентификация и определяне на нитрометан
1. Област на приложение
Този метод се отнася за идентификация и определя-
не на нитрометан до около 0,3 % в козметични продук-
ти в аерозолни опаковки.
2. Дефиниция
Съдържанието на нитрометан, определено по този
метод, се изразява в % (M/M) нитрометан в цялото
съдържание на аерозолната опаковка.
3. Принцип
Нитрометанът се идентифицира чрез цветна реак-
ция. Нитрометанът се определя газхроматографски след
добавяне на вътрешен стандарт.
4. Идентификация
4.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
4.1.1. Натриев хидроксид, 0,5 М разтвор.
4.1.2. Реактив на Folin
Разтварят се 0,1 g натриев 3,4-дихидро-3,4-диоксо-
нафтален-1-сулфонат във вода и се разрежда до
100 сm3 (ml).
4.2. Процедура
Към 1 сm3 (ml) от пробата се прибавят 10 сm3 (ml) от
4.1.1 и 1 сm3 (ml) от 4.1.2. Виолетово оцветяване показва
наличието на нитрометан.
5. Определяне
5.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “за
газова хроматография”.
5.1.1. Хлороформ (вътрешен стандарт 1).
5.1.2. 2,4-диметилхептан (вътрешен стандарт 2).
5.1.3. Етанол—95 %.
5.1.4. Нитрометан.
5.1.5. Разтвор на хлороформ (вътрешен стандарт).
В тарирана мерителна колба 25 сm3 (ml) се претег-
лят около 0,65 g хлороформ с точност 0,001 g (5.1.1).
Долива се до 25 сm3 (ml) с 95 % етанол (5.1.3). Претегля
се и се изчислява съдържанието на хлороформ в този
разтвор в  % (M/M).
5.1.6. Разтвор на 2,4-диметилхептан (вътрешен
стандарт).
Приготвя се по същия начин както разтвора на хло-
роформ, като се претеглят 0,27 mg 2,4-диметилхептан с
точност 0,001 g (5.1.2) в мерителна колба 25 сm3 (ml).
5.2. Апаратура
5.2.1. Газхроматограф с пламъчно-йонизационен
детектор.
5.2.2. Апаратура за вземане на проби от аерозолни
опаковки (бутилка за прехвърляне, микроспринцовки
и др.), съгласно т. II. Лабораторно приготвяне на про-
бите за изпитване.
5.2.3. Стандартно лабораторно оборудване.
5.3. Процедура
5.3.1. Приготвяне на пробата
(1) виж ISO 5725