Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 64

СТР.  64	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
4. Процедура
4.1. Екстракция
4.1.1. 1 g от пробата се разрежда чрез титруване 
с 20 сm3 (ml) дестилирана вода в центрофужна 
епруветка. Постига се максимално диспергиране 
и се загрява до 60 °С на водна баня. Прибавят се 
4 g натриев хлорид (т. 2.8). Разклаща се. Оставя 
се да се охлади.
4.1.2. Центрофугира се поне 20 min при 
4500 rpm, за да се отдели по-голямата част от 
твърдата фаза от течността. Филтрува се в дели­
телна фуния и се добавят 0,25 сm3 (ml) разтвор 
на сярна киселина (т. 2.1).
4.1.3. Екстрахира се няколко пъти с 2 или 
3 сm3 (ml) разтвор на дитизон (т. 2.2), докато 
при последната екстракция органичната фаза 
остава зелена.
4.1.4. Последователно се филтрува всяка 
органична фаза през филтъра за разделяне на 
фазите (т. 3.3).
4.1.5. Изпарява се до сухо с ток от азот.
4.1.6. Разтваря се с 0,5 сm3 (ml) тетрахлорметан 
(т. 2.4). Този разтвор се третира веднага, както 
е посочено в т. 4.2.1.
4.2. Разделяне и идентификация
4.2.1. 50 µl от получения в т. 4.1.6 тетрахлор­
метанов разтвор се нанасят незабавно върху 
плаката със силикагел (т. 2.7). Едновременно с 
това се обработват 10 сm3 (ml) от стандартния 
разтвор (т. 2.6), както е посочено в т. 4.1, и вър­
ху същата плака се нанасят 50 µl от разтвора, 
получен в т. 4.1.6.
4.2.2. Плаката се поставя в подвижната фаза 
(т. 2.5) и хроматограмата се развива, докато фрон­
тът достигне 15 сm височина. Органоживачните 
съединения се идентифицират като оцветени 
петна, чийто цвят е стабилен, ако веднага след 
изпаряване на разтворителите слоят се покрие 
със стъклена пластина.
Получават се примерно следните Rf стойности:
Rf
Цвят
Тиомерсал
0,33
оранжев
Етилмеркурихлорид
0,29
оранжев
Метилмекурихлорид
0,29
оранжев
Фенилмеркуриеви соли
0,21
оранжев
Меркури соли
0,10
оранжев
Меркури диацетат
0,10
оранжев
1,5-дифенил-3-тиокарбазон
0,09
розов
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция
Съдържанието на органоживачни съединения, 
определено по този метод, се изразява като % 
(M/M) живак в пробата.
2. Принцип
Методът се състои в измерване количеството 
на присъстващия общ живак. Поради това е не­
обходимо първо да се установи, че в пробата не 
присъства живак в неорганично състояние и да 
се идентифицират органоживачните производни, 
съдържащи се в пробата. След минерализация 
освободеният живак се измерва чрез безпламъ­
кова атомно-абсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а).
3.1. Концентрирана азотна киселина, d4
20 = 
1,41 g/сm3 (ml)
3.2. Концентрирана сярна киселина, d4
20 = 
1,84 g/сm3 (ml)
3.3. Бидестилирана вода
3.4. Калиев перманганат, 7 % (M/V)
3.5. Хидроксиламин хидрохлорид, 1,5 % (M/V)
3.6. Дикалиев пероксодисулфат, 5 % (M/V)
3.7. Калаен дихлорид, 10 % (M/V)
3.8. Концентрирана солна киселина, d4
20 = 
1,18 g/сm3 (ml)
3.9. Стъклена вата, импрегнирана с паладиев 
дихлорид, 1 % (M/M).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Апарат за безпламъково атомноабсорбци­
онно определяне на живак (техника на студените 
пари), включително необходимата стъклария. 
Оптичен път на кюветата – минимум 10 сm.
5. Процедура
Вземат се обичайните предпазни мерки за 
анализ на следи от живак.
5.1. Разлагане на пробата
5.1.1. Претеглят се 0,15 g от пробата (М) с 
точност 0,001 g. Прибавят се 10 сm3 (ml) азотна 
киселина (т. 3.1) и се оставя да се разлага 3 h в 
херметично затворена колба на водна баня при 
55 °С, като се разклаща често. Едновременно се 
разработва и празна проба на реактивите.
5.1.2. След охлаждане се прибавят 10 сm3 (ml) 
сярна киселина (т. 3.2) и се връща на водната 
баня при 55 °С за 30 min.
5.1.3. Колбата се поставя в ледена баня и 
внимателно се прибавят 20 сm3 (ml) вода (т. 3.3).
5.1.4. На порции се прибавят по 2 сm3 (ml) от 
7 % калиев перманганат (т. 3.4), докато разтворът 
остане оцветен. Връща се във водната баня при 
55 °С за 15 min.
5.1.5. Прибавят се 4 сm3 (ml) разтвор на ди­
калиев пероксидисулфат (т. 3.6). Продължава се 
загряването на водна баня при 55 °С за 30 min.
5.1.6. Оставя се да се охлади и съдържанието 
на колбата се прехвърля в мерителна колба от 
100 сm3 (ml). Колбата се промива с 5 сm3 (ml) 
хидроксиламинхидрохлорид (т. 3.5) и след това 
се промива 4 пъти с по 10 сm3 (ml) вода (т. 3.3). 
Полученият разтвор трябва да бъде напълно 
безцветен. Долива се до марката с вода (т. 3.3).
5.2. Определяне
5.2.1. 10 сm3 (ml) от разтвора за изпитване 
(т. 5.1.6) се поставят в стъкления съд за опреде­
ляне на студени пари живак (т. 4.2). Разрежда се 
със 100 сm3 (ml) вода (т. 3.3) и последователно 
се прибавят 5 сm3 (ml) сярна киселина (т. 3.2) и 
5 сm3 (ml) калаен дихлорид (т. 3.7). Разбърква се 
след всяко добавяне. Изчакват се 30 sec, за да 
се редуцират всички живачни йони до метално 
състояние, и се отчита резултатът (n).
5.2.2. Поставя се известно количество стъклен 
памук, импрегниран с паладиев дихлорид (т. 3.9) 
между съда за редукция на живака и проточната 
кювета на инструмента (т. 4.2). Повтаря се про­
цедурата по т. 5.2.1 и се записва резултатът. Ако 
резултатът не е нула, минерализацията е непълна 
и анализът трябва да се повтори.