Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 38

С Т Р .  38
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
кон чрез конектор и чрез полиетиленова тръбичка (дъл-
жина 8 mm, вътрешен диаметър 2,5 mm);
Фиг. 5. Газхроматографска спринцовка
5.3.2.3. процедура—от преливния флакон, в който е
прехвърлено необходимото количество продукт, съг-
ласно т. 5.3 се взема проба с газхроматографска сприн-
цовка; последната се свързва с преливния флакон, как-
то е описано в 5.3.2.2; отваря се вентилът и се изтегля
необходимият обем; газовите мехурчета се отстраня-
ват чрез раздвижване на буталото, при което иглата на
спринцовката е насочена вертикално нагоре; ако е не-
обходимо, спринцовката се охлажда; когато спринцов-
ката се напълни с необходимото количество проба без
мехурчета, вентилът се затваря и спринцовката се от-
странява от преливния флакон; иглата на спринцовката
се вкарва в инжектора на газовия хроматограф, венти-
лът се отваря и пробата се инжектира;
5.3.2.4. вътрешен стандарт—ако се изисква вътре-
шен стандарт, той се въвежда в преливния флакон пос-
редством обикновена стъклена спринцовка с помощта
на конектор.
III. Определяне и индентификация на свободните
натриеви и калиеви хидроксиди
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация на козметич-
ни продукти, съдържащи значителни количества сво-
бодни натриеви и/или калиеви хидроксиди и за опреде-
лянето на такива свободни натриеви и/или калиеви
хидроксиди в препарати за заздравяване на косата и
препарати за разтваряне на кожичките около ноктите.
2. Дефиниция
Свободните натриеви и калиеви хидроксиди се оп-
ределят чрез обема на стандартна киселина, необходи-
ма за неутрализирането на продукта при определени
условия, като резултатът се изразява в % (М/М) свобо-
ден натриев хидроксид.
3. Принцип
Пробата се разтваря или разпръсква във вода и се
титрува със стандартна киселина. Стойността на рН се
записва успоредно с прибавянето на киселината: за прост
разтвор на натриеви или калиеви хидроксиди крайната
точка е ясно изразената максимална степен на промя-
ната на записаната рН стойност.
Кривата на простото титруване може да се повлияе
от присъствието на:
—амоняк и други слаби органични основи, които
имат доста равна крива на титруване; амонякът се от-
странява чрез изпаряване при намалено налягане и стай-
на температура;
—соли на слаби киселини, които могат да създадат
много различни точки на инфлексия на кривата на тит-
5.3. Процедура
За да се прехвърли достатъчно количество проба,
преливният флакон не трябва да съдържа въздух. За
тази цел чрез конектора се вкарват около 10 cm3 (ml)
дихлордифлуорометан или бутан (в зависимост от вида
на изследвания аерозолен продукт) и напълно се обез-
газява. Свързващото устройство се отстранява. Пре-
тегля се преливната бутилка (“а” g). Енергично се раз-
клаща аерозолната опаковка, от която ще се взема про-
бата. Прикачва се конекторът към вентила на аерозол-
ната опаковка, от която ще се взема пробата (вентилът
е нагоре), приспособява се преливният флакон (гърло-
то надолу) към конектора и се натиска. Напълва се
преливният флакон до 2/3. Ако прехвърлянето се прек-
рати поради уеднаквяване на налягането, то може да се
възстанови чрез охлаждане на преливния флакон.
Отстранява се конекторът, претегля се напълнени-
ят флакон (“b” g) и се определя теглото на прехвърле-
ната аерозолна проба М1 (М1=b—a).
Така получената проба може да се използва за:
—химичен анализ;
—анализ на летливи съставки чрез газова хро-
матография.
5.3.1. Подготовка на пробата за химичен анализ
Държейки преливния флакон с вентил нагоре, се
извършват следните операции:
—дегазиране; ако дегазирането доведе до образува-
не на пяна, се използва преливен флакон, в който пред-
варително се поставя точно претеглено количество
(между 5 и 10 g) 2-метоксиетанол, въведен във флакона
чрез конектора със спринцовка;
—завършва се отстраняването на летливите състав-
ки без загуба чрез разбъркване на пробата на водна
баня при поддържане на температурата 40 °С; откачва
се конекторът;
—претегля се отново преливният флакон (“с” g), за
да се определи теглото на остатъка М2 (М2 = c—a).
Когато се изчислява теглото на остатъка, се изваж-
да теглото на използвания 2-метоксиетанол;
—отваря се преливният флакон чрез отстраняване
на вентила;
—разтваря се напълно остатъкът в известно коли-
чество подходящ разтворител;
—извършва се необходимото определяне на алик-
вотната част.
Формулите за изчисление са:
r Ч M2
R Ч P
R = ––––
Q = ––––  ,
M1
100
където: М1 e масата на аерозола, взет в преливния
флакон, в g;
M2 —масата на остатъка след загряване до 40° С в g;
r—специфичното вещество в M2 в % (определено
съгласно подходящ метод);
R—специфичното вещество в аерозола в %, както е
получен;
Q—общата маса на специфичното вещество в аеро-
золната опаковка в g;
P—нетната маса на първоначалната аерозолна опа-
ковка (основна проба) в g.
5.3.2. Подготовка на пробата за анализ на летливи-
те съставки чрез газова хроматография:
5.3.2.1. принцип—с газхроматографска спринцовка
се изтегля подходящо количество проба от преливния
флакон, което се инжектира в газовия хроматограф;
5.3.2.2. спомагателни приспособления—газхромато-
графска спринцовка (с точност на пробовземането се-
рия А2) от 25 µl или 50 µl (фиг. 5) или еквивалентна;
тази спринцовка е снабдена с ограничител в края на
иглата. Спринцовката се свързва към преливния фла-