Държавен вестник, бр. 89, 2002 г., стр. 47

Б Р О Й  89
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  47
Приложение № 4
към чл. 6
Метод за определяне загубата на маса при
сушене
1. Определение: “Загуба на маса при сушене” е
стойността на загубата на маса при сушене, опре-
делена чрез посочения метод.
2. Предмет и област на приложение: методът
определя загубата на маса при сушенето на:
а) полубяла захар;
б) захар или бяла захар;
в) рафинирана бяла захар или екстра бяла захар.
3. Принцип: загубата на маса при сушене се
определя чрез сушене при температура 103 ± 2 °С.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. аналитични везни с точност до 0,1 mg;
4.2. сушилня с подходяща вентилация и термо-
статичен контрол, поддържаща температура
103 ± 2 °С;
4.3. метално тегловно блюдо с плоско дъно,
устойчиво на влиянието на пробите и условията на
изпитване с диаметър най-малко 100 mm и дълбо-
чина не по-малка от 30 mm;
4.4. ексикатор, съдържащ прясно активиран
силикагел или еквивалентен сушител, с индика-
тор за водното съдържание.
5. Начин на работа (Забележка. Действията,
описани в т. 5.3—5.7, трябва да се извършват вед-
нага след отварянето на контейнера с пробата):
5.1. блюдото (т. 4.3) се суши в сушилнята (т. 4.2)
при температура 103 ± 2 °С до постоянно тегло;
5.2. блюдото се охлажда в ексикатора (т. 4.4) в
продължение най-малко на 30—35 минути, след
което се претегля с точност до 0,1 mg;
5.3. в блюдото се претеглят с точност 0,1 mg
около 20—30 g от пробата;
5.4. блюдото се оставя за 3 часа в сушилнята
(т. 4.2) при температура 103 ± 2 °С;
5.5. блюдото се охлажда в ексикатора (т. 4.4) и
се претегля с точност до 0,1 mg;
5.6. блюдото се поставя отново в сушилнята при
температура 103 ± 2 °С за 30 минути; охлажда се в
ексикатора (т. 4.4) и се претегля с точност до 0,1 mg;
действието се повтаря, ако разликата между двете
претегляния е повече от 1 mg; ако има увеличава-
не на масата, за изчисленията да се използва най-
ниската отчетена стойност;
5.7. общото време за изсушаване да не преви-
шава 4 часа.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисление: загубата
на маса при сушeне като процент от масата на
пробата се определя от следната формула:
(m0—m1)
–––––––– Ч 100,
m0
където:
m0 е първоначалната маса в грамове на анализи-
раната част;
m1—масата в грамове на анализираната част след
сушене;
6.2. повторяемост: разликата между резултатите
от две определяния, извършени едновременно или
в бърза последователност върху същата проба от
един аналитик при еднакви условия, не трябва да
превишава 0,02 g на 100 g проба.
Приложение № 5
към чл. 7
Метод за определяне съдържанието
на сулфатна пепел
1. Определение: “Съдържание на сулфатна пе-
пел” е съдържанието на сулфатна пепел, опреде-
лено чрез посочения  метод.
2. Обхват и област на приложение: по този метод
се определя съдържанието на сулфатна пепел във:
а) глюкозен сироп;
б) дехидратиран глюкозен сироп;
в) декстроза монохидрат;
г) безводна декстроза.
3. Принцип: остатъчната маса на частта за ана-
лиз се определя след изгаряне в окисляваща атмос-
фера при 525 °С в присъствието на сярна киселина
и се изчислява като тегловен процент от пробата.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. сярна киселина, разреден разтвор: 100 ml кон-
центрирана сярна киселина (плътност при 20 °С =
1,84 g/ml; 96% m/m) се добавят бавно и внимателно
към 300 ml вода, като се разбърква и охлажда;
4.2. електрическа муфелна пещ, оборудвана с
пирометър и работеща при температура 525 ± 25 °С;
4.3. аналитични везни с точност до 0,1 mg;
4.4. тигел за изгаряне до пепел от платина или
кварц с подходящ обем;
4.5. ексикатор, съдържащ прясно активиран
силикагел или еквивалентен сушител с индикатор
за водно съдържание.
5. Начин на работа: тигелът (т. 4.4) се загрява
до температурата на изгаряне, охлажда се в екси-
катора и се претегля; с точност до 0,1 mg в тигела
се претеглят 5 g глюкозен сироп или дехидратиран
глюкозен сироп, или 10 g декстроза монохидрат
или безводна декстроза. Добавят се 5 ml от разтво-
ра на сярна киселина (т. 4.1) (виж забележка 1) и
внимателно се загрява пробата в тигела над пла-
мък или върху котлон до пълното є карбонизира-
не. Този процес на карбонизиране, при който се
изгарят пари от пробата (виж забележка 2), трябва
да се извършва във вентилационен шкаф. Тигелът
(т. 4.4) се поставя в муфелната пещ (т. 4.2), нагря-
та до 525 ± 25 °С, докато се получи бяла пепел; това
обикновено отнема два часа (виж забележка 3);
оставя се пробата да се охлади за около 30 минути
в ексикатор (т. 4.5) и след това се претегля.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисляване: съдържа-
нието на сулфатна пепел, изразено като тегловен
процент от пробата, която се анализира, се изчис-
лява по следната формула:
m1
S = ––––– Ч 100,
m0
където:
m1 е масата на пепелта в грамове;
m0 —масата на частта от пробата за анализ в гра-
мове;
6.2. повторяемост: разликата между резулта-
тите от две определяния, когато са извършени ед-
новременно или в бърза последователност върху
същата проба от един аналитик при същите усло-
вия, не трябва да превишава 2 % от тяхното сред-
ноаритметично.