Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 55

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  55
хартия (4.30). Ако не е, дестилират се още 50 ml и про-
верката се повтаря, докато допълнителният дестилат
не реагира неутрално спрямо индикаторната хартия
(4.30). След това приемникът се издърпва надолу, дес-
тилират се още няколко милилитра и връхчето на хлад-
ника се изплаква. Излишната киселина се титрува със
стандартен разтвор на калиев или натриев хидроксид
0,2 N (4.10), докато индикаторът  смени цвета си.
7.1.1.3. Празна проба
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляването на крайния резултат.
7.1.1.4. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
% N = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или
калиев хидроксид, използван за празната проба, която
се извършва, като в приемника на апарат (5.1) се поста-
вя с пипета 50 ml стандартен разтвор на 0,2 N сярна
киселина (4.8);
A—ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или ка-
лиев хидроксид, използван за анализа,
M—маса на изпитваната проба в грамове.
7.1.2. В присъствието на нитрат
7.1.2.1. Изпитвана проба
Претегля се до точност  0,001 g количество от про-
бата, съдържащо не повече от 40 mg нитратен азот.
7.1.2.2. Редуциране на нитрата
Смесва се изпитваната проба в малък хаван с 50 ml
вода. Пренася се с минимално количество дестилирана
вода в 500-ml Келдалова колба. Добавят се 5 g редуци-
рано желязо (4.2) и 50 ml разтвор на калаен хлорид (4.11).
Разклаща се и се оставя в изправено положение за по-
ловин час, като се бърка след 10 и 20 минути.
7.1.2.3. Келдалово разлагане
Добавят се 30 ml сярна киселина (4.12), 5 g калиев
сулфат (4.1), предписаното количество катализатор
(4.27) и няколко гранули пемза (4.28). Загрява се слабо,
като колбата е леко наклонена. Бавно се увеличава
температурата и разтворът се разклаща често, за да се
поддържа сместа в суспендирано положение: течност-
та потъмнява и след това се избистря с образуването на
жълтозелена суспензия на безводен железен сулфат.
Нагряването продължава още един час след получава-
нето на бистър разтвор, като се поддържа слабо кипе-
не. Оставя се да се охлади. Внимателно съдържанието
на колбата се смива с малко вода и постепенно бавно на
порции се добавят 100 ml вода. Смесва се и се прехвърля
съдържанието на колбата в 500-ml мерителна колба.
Долива се вода до марката. Хомогенизира се и се фил-
трува през сух филтър в сух приемник.
7.1.2.4. Анализ на разтвора
С пипета се пренася в колбата на дестилационния
апарат (5.1) аликвотна част, съдържаща максимум
100 mg азот. Разрежда се до около 350 ml с дестилирана
вода, добавят се няколко гранули пемза (4.28), свързва
се колбата към дестилационния апарат и определянето
продължава, както е описано в 7.1.1.2.
7.1.2.5. Празна проба
Виж 7.1.1.3.
7.1.2.6. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
% N = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или
калиев хидроксид, използван за празната проба, която
се извършва, като в приемника на апарат (5.1) се поста-
вя с пипета 50 ml стандартен разтвор на 0,2 N сярна
киселина (4.8);
A—ml стандартен разтвор на 0,2 N натриев или ка-
лиев хидроксид, използван за анализа;
M—маса на пробата в грамове, съдържаща се в алик-
вотната част, взета в 7.1.2.4.
7.2. Форми на разтворим азот.
7.2.1. Приготвяне на разтвор за анализ
Претегля се с точност до 1 mg 10 g от пробата и се
поставят в 500-ml мерителна колба
7.2.1.1. Когато торовете не съдържат цианамиден
азот:
В колбата се добавят 50 ml вода и след това 20 ml
разредена солна киселина (4.13). Разклаща се и се оста-
вя в изправено положение, докато не спре отделянето
на въглероден диоксид. След това се добавят 400 ml
вода и се клати половин час на ротационна клатачка
(5.4). Долива се вода до марката, смесва се и се филтру-
ва през сух филтър в сух приемник.
7.2.1.2. Когато торовете съдържат цианамиден азот:
Към колбата се добавят 400 ml вода и няколко кап-
ки метилово червено (4.29.2). Ако е необходимо, разт-
ворът се подкиселява, като се използва оцетна кисели-
на (4.14). Добавят се 15 ml оцетна киселина (4.14). Кла-
ти се на ротационна клатачка (5.4) два часа. Ако е не-
обходимо, разтворът се подкиселява отново по време
на тази операция с оцетна киселина (4.14). Долива се с
вода до марката, смесва се и се филтрува незабавно
през сух филтър в сух приемник и веднага се определя
цианамидният азот.
И в двата случая двете разтворими форми азот се
определят в деня, когато е приготвен разтворът, започ-
вайки с цианамидния азот и амидния азот, ако те са
налични.
7.2.2. Общ разтворим азот
7.2.2.1. При отсъствие на нитрат
В 300-ml Келдалова колба с пипета се поставя алик-
вотна част от филтрата (7.2.1.1 или 7.2.1.2), съдържаща
максимум 100 mg азот. Добавят се 15 ml концентрирана
сярна киселина (4.12), 0,4 g меден оксид или 1,25 g ме-
ден сулфат (4.27) и няколко гранули пемза (4.28). Пър-
воначално се загрява леко, за да започне разлагането,
след това при по-висока температура, докато течността
не стане безцветна или леко зеленикава и се появят
бели пари. След охлаждане разтворът се пренася коли-
чествено в дестилационната колба, разрежда се до око-
ло 500 ml с вода и се добавят гранули пемза (4.28). Кол-
бата се свързва към дестилационния апарат (5.1) и оп-
ределението продължава, както е описано в 7.1.1.2.
7.2.2.2. При наличие на нитрат
С прецизна пипета в 500-ml Ерленмайерова колба
се прехвърля аликвотна част от филтрата (7.2.1.1 или
7.2.1.2), съдържащ не повече от 40 mg нитратен азот.
На този етап от анализа общото количество азот не е
важно. Добавят се 10 ml 30 % сярна киселина (4.15), 5
g редуцирано желязо (4.2) и веднага Ерленмайеровата
колба се покрива с часовниково стъкло. Загрява се
леко до устойчива, но не бурна реакция. В този момент
нагряването се спира и колбата се оставя в изправено
положение най-малко три часа при стайна температу-
ра. Течността се прехвърля количествeно с вода в 250-
ml мерителна колба, без неразтвореното желязо, и до
марката се долива с вода. Смесва се много добре и с
прецизна пипета се пренася аликвотна част, съдържа-
ща най-много 100 mg азот , в 300-ml Келдалова колба.
Добавят се 15 ml концентрирана сярна киселина (4.12),
0,4 g меден оксид или 1,25 g меден сулфат (4.27) и ня-
колко гранули (4.28). Първоначално се загрява леко,
за да започне разлагането, след това при по-висока
температура, докато течността  стане безцветна или
леко зеленикава и се появят бели пари. След охлажда-
не разтворът се пренася количествено в дестилацион-
ната колба, разрежда се до около 500 ml с вода и се
добавят гранули пемза (4.28). Колбата се свързва към
дестилационния апарат (5.1) и определянето продъл-
жава, както е описано в 7.1.1.2.
7.2.2.3. Празна проба
Виж 7.1.1.3.
7.2.2.4. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
% N = ––––––– ,
М