Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 58

С Т Р .  58
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
Aa —площта на пика на хлороформа;
A1 —площта на пика на дихлорметана;
A2 —площта на пика на 1,1,1-трихлоретана,
тогава:
Мa Ч A1 Ч k1 Ч 100
%(M/M)CH2Cl2 = –––––––––– ,
Aa Ч Ms
Мa Ч A2 Ч k2 Ч 100
%(M/M)CH3CCl3 = –––––––––– ,
Aa Ч Ms
10. Повторяемост (1)
За съдържание на дихлорметан и/или 1,1,1-трихло-
ретан от 25 % (М/М) разликата между резултатите от
две успоредни определения, извършени на една и съща
проба, не трябва да превишава по абсолютна стойност
2,5 % (М/М).
ХV. Идентификация и определяне на хинолин-8-ол и
бис (8-хидроксихинолиниев) сулфат
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и количестве-
но определяне на хинолин-8-ол и неговия сулфат.
2. Дефиниция
Съдържанието на хинолин-8-ол и бис (8-хидрокси-
хинолиниев) сулфат в пробата, определени по този метод,
се изразява в % (M/M) като хинолин-8-ол.
3. Принцип
3.1. Идентификация
Идентификация чрез тънкослойна хроматография.
3.2. Определяне
Определянето се провежда чрез спектрофотомет-
риране на комплекса, получен при реакция с Fehling
разтвор, при 410 nm.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
4.1. Хинолин-8-ол.
4.2. Бензен.
Поради неговата токсичност трябва да се внимава
много при работата с бензен.
4.3. Хлороформ.
4.4. Натриев хидроксид—50 % (M/M).
4.5. Меден сулфат пентахидрат.
4.6. Калиево-натриев тартарат. 
4.7. Солна киселина—1 М.
4.8. Сярна киселина—0,5 М.
4.9. Натриев хидроксид—1 М.
4.10. Етанол.
4.11. Бутан-1-ол.
4.12. Ледена оцетна киселина.
4.13. Солна киселина—0,1 М.
4.14. Целит 545 или еквивалентен.
4.15. Стандартни разтвори.
4.15.1. В мерителна колба 100 сm3 (ml) се претеглят
0,1 g хинолин-8-ол (4.1) с точност 0,001 g. Разтваря се в
малко сярна киселина (4.8). Долива се до марката със
сярна киселина (4.8) и се разбърква.
4.15.2. В мерителна колба 100 сm3 (ml) се претеглят
0,1 g хинолин-8-ол (4.1) с точност 0,001 g. Разтваря се в
етанол (4.10). Долива се до марката с етанол (4.10) и се
разбърква.
4.16. Fehling разтвор
(1) виж ISO 5725
Разтвор А
В мерителна колба 100 сm3 (ml) се претеглят 7 g
меден сулфат пентахидрат (4.5). Разтваря се в малко
вода. Долива се до марката с вода и се разбърква.
Разтвор Б
В мерителна колба 100 сm3 (ml) се претеглят 35 g
калиево-натриев тартарат (4.6). Разтваря се в 50 сm3 (ml)
вода. Прибавят се 20 сm3 (ml) натриев хидроксид (4.4).
Долива се до марката с вода и се разбърква.
Непосредствено преди работа с пипета се вземат
10 сm3 (ml) от разтвор А и 10 сm3 (ml) от разтвор Б и се
поставят в мерителна колба 100 сm3 (ml). Долива се до
марката и се разбърква.
4.17. Подвижни фази за тънкослойна хроматография:
I. Бутан-1-ол (4.11) : оцетна киселина (4.12) : вода =
80:20:20 (V/V/V).
II. Хлороформ (4.13) : оцетна киселина (4.12) =
95:5 (V/V).
4.18. 2,6-дихлор-4-(хлоримино)циклохекса-2,5-дие-
нон, 1 % (M/V) разтвор в етанол (4.10).
4.19. Натриев карбонат—1 % (M/V).
4.20. Етанол (4.10)—30 % (V/V).
4.21. Динатриев дихидрогенетилендиаминтетрааце-
тат—5 % (M/V).
4.22. Буферен разтвор—рН 7.
В мерителна колба 1 dm3 (l) се претеглят 27 g без-
воден калиев дихидрогенортофосфат и 70 g дикалиев
хидрогенортофосфат трихидрат. Долива се с вода до
марката.
4.23. Готови плаки за тънкослойна хроматография.
Готови плаки за тънкослойна хроматография с де-
белина 0,25 mm (Kieselgel 60 “Merck” или еквивалент-
ни). Преди употреба се напръскват с 10 сm3 (ml) реак-
тив (4.21) и се сушат при 80 °С.
5. Апаратура
5.1. Облодънна колба с гърло на шлиф—100 сm3 (ml).
5.2. Мерителни колби.
5.3. Градуирани пипети—10 и 5 сm3 (ml).
5.4. Фол-пипети—20, 15, 10 и 5 сm3 (ml).
5.5. Делителни фунии—100, 50 и 25 сm3 (ml).
5.6. Нагъната филтърна хартия с диаметър 90 mm.
5.7. Ротационен изпарител.
5.8. Обратен хладник с шлиф.
5.9. Спектрофотометър.
5.10. Кювети с дебелина на слоя 10 mm.
5.11. Бъркалка с нагряване.
5.12. Стъклена хроматографска колона с размери:
дължина 160 mm и диаметър 8 mm, с тампон от стъклен
памук в долния край и адаптер за прилагане на наляга-
не в горния край.
6. Процедура
6.1. Идентификация
6.1.1. Течни проби
6.1.1.1. Довежда се рН на част от пробата за изпит-
ване до 7, след което от нея се нанасят 5 и 10 µl върху
стартовата линия на предварително третираната плака
за тънкослойна хроматография (4.23).
6.1.1.2. Накапват се 10 и 30 µl от стандартния раз-
твор (4.15.2) на още две точки на стартовата линия,
след което плаката се поставя в една от двете подвиж-
ни фази (4.17).
6.1.1.3. Когато фронтът на разтворителя се придви-
жи на 15 сm, плаката се суши при 110  °С (за 15 min).
Петната на хинолин-8-ол флуоресцират в жълт цвят при
УВ-светлина (366 nm).