Държавен вестник, бр. 103, 2003 г., стр. 28

С Т Р .  28
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  103
където:
К
е константата на клетката в cm -1,
G
—измерената електропроводимост в mS;
11,691
—сумата от стойностите на електропроводи-
мостите на прясно дестилираната вода и на 0,1
М разтвор на калиевия хлорид в mS/cm при
температура 20 °C.
След измерването клетката се промива с дестили-
рана вода. Когато не се използва, клетката се съхраня-
ва пълна с дестилирана вода, за да се избегне стареене-
то на електродите.
5.4.2. Подготовка на разтвора на пробата
Претегля се такова количество мед, което е екви-
валентно на 20,0 g сухо вещество, и се разтваря в дес-
тилирана вода. Разтворът се прехвърля количествено
в мерителна колба с вместимост 100 ml и се допълва до
мярката с дестилирана вода. 40 ml от разтвора се пос-
тавят в чашка и се темперират при 20 °C. Клетката се
промива с останалата част от разтвора и се потопява в
темперирания разтвор. Отчита се колкото е възможно
по-бързо електропроводимостта с кондуктометъра. Ако
измерването се извършва при друга температура, за
всеки градус над температура 20 °C се изваждат 3,2 %
от измерената стойност и за всеки градус под темпера-
тура 20 °C се добавят 3,2 %.
5.4.3. Изчисляване на резултатите
Електропроводимостта се изчислява по следната
формула:
SH = K.G,
където:
SH е електропроводимостта на разтвора на мед в mS/cm;
К
—константата на клетката;
G
—измерената електропроводимост в mS.
6. Методи за определяне на свободната киселин-
ност
6.1. Метод за определяне на свободната киселин-
ност чрез титруване с основа при индикатор фенол-
фталеин.
6.1.1. Същност на метода
Свободните киселини в разтвор на мед във вода се
титруват с натриева основа и еквивалентният пункт се
установява с индикатор фенолфталеин.
6.1.2. Апаратура
Бюрети от 10 ml, чаши с вместимост 100 ml
6.1.3. Реактиви
0,1 М разтвор на натриева основа, свободна от кар-
бонати
1 % разтвор на фенолфталеин в етанол
Дестилирана вода, от която въглеродният двуокис
е отстранен чрез кипене преди употребата.
6.1.4. Процедура
Претеглят се 10 g мед и се разтварят в 50 ml дести-
лирана вода. Добавят се 4—5 капки 1 % разтвор на
фенолфталеин и се титрува с 0,1 М разтвор на натриева
основа до появата на розово оцветяване, което се за-
държа 10—20 s. Титруването трябва да се извърши за
не повече от две минути.
6.1.5. Изчисляване на резултатите
Свободната киселинност в милиеквивалента/kg е
равна на изразходваните при титруването милилитри
0,1 М натриева основа Ч 10.
6.2. Метод за определяне на свободната киселин-
ност чрез титруване с основа до рН 8,30
6.2.1. Същност на метода
Свободните киселини в разтвор на мед във вода се
титруват с натриева основа до достигане на рН на раз-
твора 8,30.
6.2.2. Апаратура
рН метър с точност до 0,01, магнитна бъркалка,
бюрети с вместимост 10 ml или автоматичен титратор,
чаши с вместимост 250 ml.
6.2.3. Реактиви
0,1 М разтвор на натриева основа, свободна от кар-
бонати.
Дестилирана вода, свободна от въглероден двуокис.
6.2.4. Процедура
В чаша с вместимост 250 ml се разтварят 10 g мед в
75 ml дестилирана вода, разбърква се с магнитната
бъркалка и електродите на рН метъра се потопяват в
разтвора. Титрува се с 0,1 М разтвор на натриева осно-
ва до рН 8,30. Титруването трябва да се извърши за не
повече от две минути.
6.2.5. Изчисляване на резултатите
Резултатите се изчисляват по начина, описан в
метод 6.1.
7. Метод за определяне на диастазната активност
7.1. Същност на метода
Методът се основава на определяне на количество-
то на разложеното нишесте при определени условия от
диастазата в меда. През определени интервали се от-
чита интензитетът на синьо оцветените разтвори, ко-
ито неразложеното нишесте в инкубационния разтвор
дава с разтвор на йод. Построява се графика на зависи-
мостта между времето и намаляващата екстинкция
(оптична плътност) на сините разтвори. По графиката
се определя времето tx, необходимо за достигане на
екстинкция със стойност 0,235. Диастазното число се
изчислява чрез разделяне на 300 с tx.
7.2. Апаратура
Апаратурата трябва да е чиста от детергенти!
Водна баня, спектрофотометър, часовник, рН ме-
тър, електрическа сушилна, мерителни колби, ерлен-
майерови колби, чаши, епруветки, пипети
7.3. Реактиви
Разтвор на натриев хлорид: разтварят се 2,9 g нат-
риев хлорид във вода и се долива до 100 ml.
Ацетатен буферен разтвор с рН 5,3: разтварят се
43,5 g натриев ацетат (CH3СООNa.3H2O) в дестилира-
на вода, довежда се рН на разтвора до 5,3 с ледена
оцетна киселина и се долива до 250 ml.
Разтвор на нишесте
Определяне на сухото вещество в нишестето
Претеглят се около 2 g въздушно сухо нишесте в
часовниково стъкло и се суши 90 min при температура
130 °С. Охлажда се в ексикатор и се претегля отново.
Приготвяне на разтвор на нишесте
В ерленмайерова колба с вместимост 250 ml се
претегля количество нишесте, еквивалентно на 2,000 g
безводно нишесте. Добавят се 90 ml вода и се разбър-
ква чрез разклащане. Бързо се нагрява до кипене при
постоянно разбъркване и се кипи умерено 3 min. Горе-
щият разтвор се прехвърля в мерителна колба с вмес-
тимост 100 ml. Охлажда се бързо до стайна температу-
ра на течаща вода, допълва се с вода до марката и се
разбърква добре. Разтворът се приготвя в деня на из-
ползването му. Използва се само разтворимо нишесте,
даващо бистри сини разтвори с йода.
Основен разтвор на йод
Разтварят се 11,0 g йод и 22,0 g калиев йодид в 30—
40 ml вода и се разрежда до 500 ml. Основният разтвор
може да се съхранява около една година в затворен
тъмно оцветен съд.
Разреден разтвор на йод
Разтварят се 20,0 g калиев йодид във вода, добавят
се 2 ml от основния разтвор на йод и се разрежда до 500
ml. Този разреден разтвор се прави в деня на използва-
нето, като се избягва доколкото е възможно контак-
тът му с въздуха, като след употреба колбата веднага
се затваря.
7.4. Процедура
7.4.1. Приготвяне на разтвора на мед