Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 118

С Т Р .  118
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
5.2.2. Поставя се известно количество стъклен
памук, импрегниран с паладиев дихлорид (3.9),
между съда за редукция на живака и проточната
кювета на инструмента (4.2). Повтаря се процеду-
рата 5.2.1 и се записва резултатът. Ако резултатът
не е нула, минерализацията е непълна и анализът
трябва да се повтори.
6. Изчисления
Нека:
М е масата на пробата за изпитване в mg;
n—количеството живак, отчетено на апарата
в µg.
Количеството живак, изразено като % (M/M)
живак, се изчислява по формулата:
n
 % живак = –– .
 М
7. Забележки:
7.1. За подобряване на минерализацията може
да се започне с разреждане на пробата.
7.2. Ако се предполага абсорбция на живак от
субстрата, трябва да се проведе количествено оп-
ределяне по метода на стандартните добавки.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на живак около 0,007 % разли-
ката между две успоредни определяния на една и
съща проба не трябва да надвишава по абсолютна
стойност 0,00035 %.
(1) Виж ISO 5725.
ХХIII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКАЛНИ И АЛКА-
ЛОЗЕМНИ СУЛФИДИ
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на сулфиди,
присъстващи в козметични продукти. Присъстви-
ето на тиоли и други редуциращи агенти (включи-
телно сулфити) не пречи.
2. Дефиниция
Концентрацията на сулфиди, определена по този
метод, се изразява в % (M/M) сяра.
3. Принцип
След подкисляване на средата сероводородът
се увлича с ток от азот и се свързва под формата на
кадмиев сулфид. Последният се филтрува, проми-
ва и след това се определя йодометрично.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.1. Концентрирана солна киселина, d420 = 1,19 g/
сm3 (ml).
4.2. Натриев тиосулфат, 0,1 М стандартен раз-
твор.
4.3. Йод, 0,05 М стандартен разтвор.
4.4. Динатриев сулфид.
4.5. Кадмиев диацетат.
4.6. Концентриран разтвор на амоняк, d420 =
0,90 g/сm3 (ml).
4.7. Амонячен разтвор на кадмиев диацетат:
разтварят се 10 g кадмиев диацетат в около 50 сm3
(ml) вода. Добавя се амоняк (4.6), докато първона-
чално получената утайка отново се разтвори (при-
мерно около 20 сm3 (ml). Долива се с вода до общ
обем 100 сm3 (ml).
4.8. Азот.
4.9. Амоняк, 1 М.
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Облодънна тригърлена колба на шлиф от
100 сm3 (ml).
5.3. Две конични колби от 100 сm3 (ml) на шлиф,
снабдени с приставка, съдържаща потапяща се
тръба за подвеждане на газ и странична тръба за
неговото отвеждане.
5.4. Фуния с дълга опашка.
6. Процедура
6.1. Увличане и фиксиране на сероводорода
6.1.1. Работи се с опаковка на продукта, която
не е била отваряна преди това. В тригърлена колба
(5.2) се претегля с точност 0,001 g такава маса (М)
от продукта, изразена в g, която да съответства на
не повече от 30 mg сулфидни йони. Прибавят се 60
сm3 (ml) вода и няколко капки пеногасител.
6.1.2. Във всяка от двете конични колби (5.3) се
поставят по 50 сm3 (ml) от разтвор (4.7).
6.1.3. Към облодънната колба (5.2) се присъе-
диняват: фуния с кран, потапяща се в течността
тръба и тръба за отвеждане на газа. Отвеждащата
тръба се свързва с конични колби, свързани после-
дователно, с помощта на тръби от PVC.
Забележка: Посочената апаратура се проверя-
ва за липса на утечки по следния начин: симули-
райки условията на изпитването, изпитваният
продукт се замества с 10 сm3 (ml) разтвор на нат-
риев сулфид (приготвен от 4.4), който съдържа “Х”
mg сулфид (определен йодометрично). Нека “Y”
mg е сулфидът, определен в края на тази операция.
Разликата между количество “Х” и количество “Y”
не трябва да е повече от 3 %.
6.1.4. В продължение на 15 min през облодънна-
та колба (5.2) се продухва азот (4.8) със скорост 2
мехурчета/sec, за да се измести съдържащият се в
нея въздух.
6.1.5. Облодънната колба се нагрява до 85 ± 5 °С.
6.1.6. Спира се подаването на азот (4.8) и през
фунията се прибавят капка по капка 40 сm3 (ml)
солна киселина (4.1).
6.1.7. Когато е прибавена почти всичката кисе-
лина, се пуска отново токът от азот (4.8), като във
фунията се оставя минимален слой течност, за да
се избегне излитане на сероводород.
6.1.8. Нагряването се прекратява след 30 min.
Колбата (5.2) се оставя да се охлади, като подава-
нето на азот продължава поне още 1 h и 30 min.
6.2. Титруване
6.2.1. Кадмиевият сулфид се филтрува през
фуния с дълга опашка (5.4).
6.2.2. Коничните колби (5.3) се промиват първо
с амонячен разтвор (4.9), който се излива върху
филтъра. След това се промиват с дестилирана вода,
която се използва за промиване на утайката върху
филтъра.
6.2.3. Промиването на утайката завършва с още
100 сm3 (ml) вода.
6.2.4. Хартиеният филтър се поставя в първата
конична колба, която съдържа утайката. Добавят
се 25 сm3 (ml) (n1) разтвор на йод (4.3), около 20 сm3
(ml) солна киселина (4.1) и 50 сm3 (ml) дестилира-
на вода.
6.2.5. Определя се излишъкът на йод, като се
титрува с разтвор на натриев тиосулфат (n2) (4.2).