Държавен вестник, бр. 1, 2004 г., стр. 8

С Т Р .  8
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  1
4. Реактиви
Водата, която се използва в процедурите на ме-
тода (т. 6) или за приготвяне на реактивите, тряб-
ва да е свободна от въглероден диоксид чрез пре-
варяване в продължение на 10 min преди употреба.
4.1. Разтвор на натриев хидроксид—0,1 mol/l.
4.2. Индикаторен разтвор на фенолфталеин
10 g/l в етанол (95 на сто v/v), неутрализиран до
индикатора.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна.
5.2. Ерленмайерова колба с вместимост 500 ml
с шлифовано гърло, снабдена със стъклена шли-
фована запушалка.
5.3. Пипета с вместимост 100 ml.
5.4. Пипета, подходяща за измерване на 0,5 ml
от индикаторния разтвор (т. 4.2).
5.5. Ерленмайерова колба с вместимост 250 ml.
5.6. Градуиран цилиндър с вместимост 250 ml.
5.7. Бюрета, градуирана през 0,1 ml.
5.8. Водна баня, термостатично регулирана при
60°C ± 2°С.
5.9. Подходящ филтър.
6. Принцип на работа
6.1. Подготовка на пробата за изпитване—как-
то е описано в раздел I, т. 1.2.
6.2. Порция за изпитване
Претеглят се около 10 g от пробата за изпитва-
не (т. 6.1) с точност до 10 mg и се поставят в ерлен-
майеровата колба (т. 5.2).
6.3. Определяне
6.3.1. Използва се градуиран цилиндър от 250 ml
(т. 5.6), добавят се 200 ml току-що преварена и
охладена вода, предварително затоплена до 60°C.
Колбата се запушва, съдържанието се разбърква
чрез въртеливо движение и се оставя на водна
баня при 60°C (т. 5.8) за 30 min. Разклаща се на
всеки 10 min.
6.3.2. Филтратът се филтрира и охлажда до
около 20°C. Филтратът трябва да е бистър.
6.3.3. Прехвърлят се 100 ml от охладения фил-
трат в ерленмайеровата колба (т. 5.5), използ-
вайки пипета (т. 5.3). Добавят се 0,5 ml от фенол-
фталеиновия индикаторен разтвор (т. 4.2), из-
ползвайки пипетата (т. 5.4). Титрира се със стан-
дартния обемен разтвор на натриев хидроксид
(т. 4.1) до появата на бледорозов цвят, запазващ
се в продължение на не по-малко от 30 s. Изпол-
званият обем се отчита и се записва с точност до
0,01 ml.
7. Изразяване на резултатите
7.1. Формула и метод за изчисляване
7.1.1. Титруемата киселинност на киселия ка-
зеин се изчислява по формулата:
20 Ч V Ч T
–––––––– ,
m
където:
V е обемът в ml на използвания стандартен обе-
мен разтвор на натриев хидроксид (т. 4.1);
T —концентрацията на стандартния обемен разт-
вор на натриев хидроксид (т. 4.1) в mol/l;
m —масата в g на изпитвателната порция.
7.1.2. Титруемата киселинност се изчислява с
точност до втория десетичен знак.
7.2. Повторяемост
7.2.1. Разликата в резултатите между два ана-
лиза на една и съща проба, проведени едновремен-
но или в бърза последователност, извършени от
един и същ лаборант при едни и същи условия, не
трябва да превишава 0,02 ml от 0,1 mol/l натриев
хидроксид в 1 g от продукта.
7.2.2. Такава степен на повторяемост трябва да
се постига в 95 на сто от случаите, когато методът
е бил приложен правилно.
V. Определяне съдържанието на пепел (включи-
телно P2O5)
1. Обхват и сфера на приложение
С този метод се определя съдържанието на
пепел (включително P2O5) в кисели казеини.
2. Определение
“Съдържание на пепел” (включително P2O5) е
съдържанието на пепел, както е определено в спе-
цифицирания метод.
3. Принцип на работа
Порция от пробата за анализ се изпича при 825°C
± 25°C в присъствието на магнезиев ацетат за свър-
зване на цялото количество фосфор с органичен
произход. Окончателното съдържание на пепел се
изчислява след претегляне на остатъка и изважда-
не на масата на пепелта, произхождаща от магне-
зиевия ацетат.
4. Реактиви
4.1. Разтвор на магнезиев ацетат тетрахидрат—
120 g/l: разтварят се 120 g магнезиев ацетат тетра-
хидрат [ Mg(CH3CO2)24H2O] във вода, след което
се добавя вода до получаването на 1 l разтвор.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна.
5.2. Пипета с вместимост 5 ml.
5.3. Силициеви или платинени тигли с диаме-
тър около 70 mm и дълбочина от 25 до 50 mm.
5.4. Сушилня, термостатично регулирана при
102°C ± 1°C.
5.5. Електрическа пещ, термостатично регули-
рана при 825°C ± 25°C.
5.6. Вряща водна баня.
5.7. Ексикатор, съдържащ прясно активиран
силикагел с индикатор за водно съдържание или
еквивалентен изсушител.
6. Принцип на работа
6.1. Подготовка на пробата за изпитване—как-
то е описано в раздел I, т. 1.2.
6.2. Подготовка на тиглите
Нагряват се два тигела (А и Б) (т. 5.3) за 30 min
в електрическата пещ (т. 5.5), термостатично ре-
гулирана при 825°C ± 25°C, охлаждат се, след което
се поставят в ексикатора (т. 5.7) при стайна темпе-
ратура и се претеглят с точност до 0,1 mg.
6.3. Порция за изпитване
Директно в един от приготвените тигли (А) се
претеглят приблизително 3 g от пробата за изпит-
ване (т. 6.1) с точност до 0,1 mg.
6.4. Определяне
6.4.1. Като се използва пипета (т. 5.2), в тигела
(А) се добавят точно 5 ml от разтвора на магнезиев
ацетат (т. 4.1), така че да се навлажни цялата из-
питвателна порция. Оставя се да престои 20 min.
6.4.2. Добавят се с пипета (т. 5.2) в другия под-
готвен тигел (Б) точно 5 ml от разтвора на магне-
зиевия ацетат (т. 4.1).