Държавен вестник, бр. 44, 2006 г., стр. 27

Б Р О Й  44
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  27
Поставят се около 20 ml разтвор на борна ки-
селина в конична колба от 100 ml и колбата се
поставя под кондензатора на уреда на Кийлдал за
дестилация така, че тръбичката да се потапя мал-
ко под повърхността на разтвора на борната кисе-
лина. Прехвърлят се точно 10 ml от изварения раз-
твор в колбата за дестилация, добавя се не по-
малко от 5 ml разтвор на натриев хидроксид във
фунията, запушалката се повдига леко и се оставя
разтворът на натриевия хидроксид да изтече бав-
но в колбата. Ако извареният разтвор и натрие-
вият хидроксид останат като два отделни слоя, те
трябва да се смесят, като се разбъркат леко. На-
грява се внимателно дестилационната колба и се
пуска пара от генератора. Събират се около 20 ml
дестилат, коничната колба се наклонява така, че
краят на тръбичката на кондензатора да бъде на
около 20 mm над повърхността на течността и се
дестилира за още около минута. Краят на тръбич-
ката се изплаква с вода, така че водата да попадне
в коничната колба. Коничната колба се маха и се
заменя с друга такава колба, която съдържа грубо
10 ml от разтвора на борната киселина и се съби-
ра около 10 ml дестилат.
Двата дестилата се титруват отделно с 0,02 N
сярна киселина и се използва смесеният индика-
тор. Записва се общият титър за двата дестилата.
Ако титърът за втория дестилат е повече от 0,2 ml,
тестът се повтаря и се започва отново дестилаци-
ята, като се използва същото количество пресен
изварен разтвор.
Определя се празна проба, т.е. разграждане и
дестилация само с реактивите.
6. Изчисляване и представяне на резултатите
6.1. Процентното съдържание на азот в сухия
образец се изчислява, както следва:
,
W
b)N
-
28(V
=
A%
където:
A е процентът на азота в чистия сух образец;
V— общият обем в ml на стандартната сярна кисе-
лина, използвана при определянето;
b — общият обем в ml на стандартната сярна кисе-
лина, използвана при празната проба;
N— нормалността на стандартната сярна киселина;
W— сухата маса (g) на образеца.
6.2. Като се използват стойностите 0,22 на сто
азотно съдържание за юта и 16,2 на сто азотно съ-
държание за животинските влакна, изразени чрез
сухата маса на влакното, се изчислява съдържани-
ето на сместа, както следва:
,
100
x
0,22
-
16,2
0,22
-
A
=
PA%
където:
PA % е процентът на животинското влакно в чис-
тия сух образец.
7. Точност
За хомогенна смес от текстилни материали
доверителните граници на резултатите, получени
по този метод, са не повече от ± 1 при ниво на до-
верителност 95 на сто.
МЕТОД № 13
Влакна от полипропилен и някои други влакна
(Метод с ксилол)
1. Област на приложение
Този метод се прилага след премахване невлак-
нести вещества на двукомпонентни смеси от:
а) влакна от полипропилен (36)
с
б) вълна (1), влакна от животински косми (2 и
3), коприна (4), памук (5), ацетат (19), купро (21),
модал (22), триацетат (24), вискоза (25), акрил (26),
полиамид или найлон (30), полиестер (34), стък-
ловлакно (43) и еластомултиестер (45).
2. Принцип
Влакното от полипропилен се разтваря от извест-
на суха маса на сместа посредством кипящ ксилол.
Остатъкът се събира, измива, суши се и се пре-
тегля. Масата на остатъка, коригирана при необ-
ходимост, се представя като процент от сухата маса
на сместа. Процентът на полипропилен се намира
като разлика.
3. Апарати и реактиви (различни от описани-
те в общата информация)
3.1. Апарати:
3.1.1. Конична колба най-малко от 200 ml със
стъклена запушалка;
3.1.2. Кондензатор (подходящ за течности с
висока температура на кипене), прикрепен към
коничната колба (т. 3.1.1).
3.2. Реактив:
Ксилол, който дестилира при температура меж-
ду 137 и 142 °С.
Забележка. Този реактив е силно възпламеним и
изпаренията му са токсични. При употребата му трябва
да се вземат подходящи предпазни мерки.
4. Процедура на теста
Следва се процедурата, описана в общата ин-
формация, и се процедира, както следва:
Към образеца, поставен в коничната колба
(т. 3.1.1), се прибавят по 100 ml ксилол (т. 3.2) на
грам от образеца. Кондензаторът (т. 3.1.2) се прик-
репя и съдържанието се оставя да ври 3 минути.
Горещата течност веднага се прелива през претег-
ления филтриращ тигел (следва да се има предвид
забележка 1). Процедурата се повтаря още два пъти,
като всеки път се използва 50 ml пресен разтвор.
Измива се остатъкът в колбата последовател-
но два пъти с 30 ml кипящ ксилол, после два пъти
със 75 ml лек бензинов разтворител (т. 1.3.2.1 от
основните инструкции). След второто измиване с
лек бензинов разтворител съдържанието на кол-
бата се филтрира през тигела, останалите влакна
се прехвърлят в тигела с помощта на малко коли-
чество лек бензинов разтворител и разтворът се
оставя да се изпари. Тигелът и остатъкът се изсу-
шават, охлаждат се и се претеглят.
Забележки:
1. Филтриращият тигел, през който се прелива кси-
лолът, трябва да е предварително загрят.
2. След обработката с кипящ ксилол колбата с оста-
тъка трябва да се охлади значително, преди да се добави
лекият бензинов разтворител.
3. За да се намалят опасността от пожар и токсичност
за лаборанта, може да се използва уред за горещо извли-
чане и подходящи процедури, даващи идентични резулта-
ти. (Виж уреда, описан в Melliand Textilberichte 56 (1975),
стр. 643—645. Схема на уреда е показана на фигура 1.)