Държавен вестник, бр. 89, 2002 г., стр. 52

С Т Р .  52
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  89
от бюретата, малко количество гранули против ки-
пене с енергично отделяне на пара (с подскачане
на съда) и съдържанието на колбата се смесва с
леко разклащане;
5.1.4. колбата и съдържанието є се нагрява до
кипене и се оставя да ври точно две минути; кол-
бата не трябва да се отстранява от източника на
топлина по време на останалата част от процеду-
рата, нито да спира кипенето; добавят се три или
четири капки разтвор на метиленово синьо (т. 4.4)
в края на двеминутното кипене: разтворът трябва
да има определен син цвят;
5.1.5. продължава се стандартизирането чрез
добавяне на малки порции на стандартния разтвор
на инвертна захар от бюретата, първоначално по
0,2 ml, след това по 0,1 ml и накрая на единични
капки до достигане на еквивалентния пункт; той
се определя от изчезването на синия цвят, прида-
ван от метиленовото синьо; тогава разтворът при-
ема червеникав цвят, дължащ се на суспензията на
меден I оксид;
5.1.6. еквивалентният пункт трябва да се дос-
тигне в края на трите минути от момента, когато
разтворът започва да кипи; крайният титър V0 тряб-
ва да е между 39,0 и 41,0 ml; ако V0 е извън тези
граници, се коригира концентрацията на мед в
разтвора на Фелинг (т. 4.1.1) и се повтаря проце-
сът на стандартизация;
5.2. приготвяне на разтвори на пробата: кон-
центрацията на разтвора за изпитване на пробата
трябва да бъде такава, че да съдържа между 250 и
400 mg инвертна захар на 100 ml;
5.3. предварителен опит:
5.3.1. трябва да се извърши предварителен опит,
за да може количеството вода, което следва да се
добави към 20 ml от смесените разтвори А и Б, да
бъде достатъчно, за да се гарантира получаването на
краен обем от 75 ml след титруването; извършва се
същата процедура, описана в т. 5.1.4, с изключение
на това, че вместо стандартния разтвор на инвертна
захар се използва разтвор на пробата, т.е. 25 ml от
разтвора на пробата се добавя в колбата от бюрета-
та; добавят се 15 ml вода, разтворът се оставя да кипи
две минути и след това се титрува до достигане на
еквивалентния пункт, както е описано в т. 5.1.5;
5.3.2. ако след добавянето на разтвора на мети-
леново синьо червеникавият цвят е устойчив, из-
ползваният разтвор на пробата е твърде концент-
риран; в този случай опитът не се зачита, а се пов-
таря, като се използва разтвор с по-ниска концен-
трация; ако са необходими повече от 50 ml от раз-
твора на пробата, за да се получи червеникав цвят,
трябва да се използва разтвор на пробата с по-ви-
сока концентрация; изчислява се количеството
вода, което трябва да се добави, като се извадят
обемите на смесените разтвори на Фелинг (20 ml)
и на разтвора на пробата от 75 ml;
5.4. окончателен анализ на разтвора на пробата:
5.4.1. в колбата за изваряване се пипетират 20 ml
от смесения разтвор на Фелинг и количеството
вода, определено в т. 5.3;
5.4.2. прибавя се от бюретата наблюдаваният
титър на разтвора на пробата (както е определен в
т. 5.3), намален с 1 ml; добавят се малко гранули
против кипене с енергично отделяне на пара, смес-
ва се съдържанието на колбата чрез леко разкла-
щане, кипва се и се титрува, както преди това (т. 5.3);
еквивалентният пункт трябва да се достигне след
една минута от времето на добавянето на разтвора
на метиленово синьо; крайният титър = V1.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисляване: съдържа-
нието на редуциращи захари в пробата, изчислени
като инвертна захар, се получава от:
V0х25хf
% редуциращи захари (като инвертна захар) = ––––,
CхV1
където:
С е концентрацията на разтвора на изпитваната
проба в g на 100 ml;
V0— обемът в ml на стандартния инвертен разт-
вор, използван при стандартизационното тит-
руване;
V1— обемът в ml на разтвора на изпитваната про-
ба, използван при точния анализ в т. 6.4.2;
f
—корекционният коефициент, който отчита
концентрацията на захароза в разтвора на из-
питваната проба; стойностите са показани в
таблицата:
Захароза
Корекционен
(g в кипяща смес)
коефициент f
0
1,000
0,5
0,982
1,0
0,971
1,5
0,962
2,0
0,954
2,5
0,946
3,0
0,939
3,5
0,932
4,0
0,926
4,5
0,920
5,0
0,915
5,5
0,910
6,0
0,904
6,5
0,898
7,0
0,893
7,5
0,888
8,0
0,883
8,5
0,878
9,0
0,874
9,5
0,869
10,0
0,64
Корекциите за различно съдържание на заха-
роза в разтвора на изпитваната проба могат да се
изчислят от таблицата чрез интерполация.
Забележка. Приблизителната концентрация на за-
хароза може да се намери чрез изваждане на концен-
трацията на разтворените твърди вещества, която се
дължи на инвертната захар (f е оценен за целите на
това изчисление на 1,0), от общата концентрация на
разтворени твърди вещества, изразена като захаро-
за, получена от рефракционния индекс, като се при-
ложи методът, описан в приложение № 3;
6.2. повторяемост: разликата между резултатите
от две определяния, извършени едновременно или
в бърза последователност върху същата проба от
един аналитик при същите условия, не трябва да
превишава 1,0 % от тяхното средноаритметично.
Забележка. Разделя се на 2,889, за да се превър-
не °S в поляриметрични дъгови градуси (мерител-
ни епруветки от 200 mm; светлинен източник, със-
тоящ се от натриева лампа; инструментът трябва
да се инсталира в стая, където температурата може
да се поддържа близо до 20 °С).