Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 67

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  67
6.5. Построяване на стандартната крива
На графика на ординатата се нанасят стойностите
на максималната височина на пиковете в mm, установе-
ни за четирите петна на 4-толуенсулфонамида, на абс-
цисата—съответните количества на 4-толуенсулфона-
мида (т.е. съответно 4, 6, 8 и 10 µg на петно).
7. Забележка
Методиката може да се контролира чрез използва-
не на 0,1 или 0,2 % (M/V) разтвори на хлорамин-Т (4.1),
обработени по същия начин както пробата (6).
8. Изчисления
Съдържанието на хлорамин-Т в пробата, изразено
в % (M/M), се изчислява както следва:
1,33 Ч a
 %(M/M) натриев тозилхлорамид = –––– ,
60 Ч М
където:
1,33 е фактор за превръщане на 4-толуенсулфона-
мид в хлорамин-Т;
а—количеството на 4-толуенсулфонамид в пробата
в µg, отчетено по стандартната крива;
М—масата на взетата проба в g.
9. Повторяемост (1)
За съдържание на хлорамин-Т около 0,2 % (M/M)
разликата между две успоредни определяния на една и
съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стой-
ност 0,03 % (M/M).
ХХI. Определяне на общ флуор в пасти за зъби
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на общ флуор в
пасти за зъби, при количества на флуор не повече от
0,25 %.
2. Дефиниция
Количеството флуор в пробата, определено по този
метод, се изразява в % (M/M).
3. Принцип
Определянето се извършва чрез газова хроматогра-
фия. Флуорът от флуор-съдържащи съединения се прев-
ръща в кисела среда с хлортриетилсилан (TECS) в три-
етилфлуорсилан (TEFS) и същевременно се екстрахира с
ксилен, съдържащ като вътрешен стандарт циклохексан.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “за
газова хроматография”.
4.1. Натриев флуорид—изсушен при 120 °C до пос-
тоянна маса.
4.2. Вода—бидестилирана.
4.3. Солна киселина—d420  = 1,19 g/cm3 (ml).
4.4. Циклохексан (СН).
4.5. Ксилен, който не дава върху хроматограмата
пикове, разположени преди пика на разтворителя, ко-
гато последният се хроматографира при същитe усло-
вия като пробата (6.1). Ако е необходимо, се пречиства
чрез дестилация (5.8).
4.6. Хлортриетилсилан (TECS Merck или с еквива-
лентна чистота).
4.7. Стандартни разтвори на флуор.
4.7.1. Изходен стандартен разтвор—0,250 mg F-/cm3 (ml).
Претеглят се точно 138,1 mg натриев флуорид (4.7)
с точност 0,001 g и се разтварят във вода (4.2). Разтво-
рът се прехвърля количествено в мерителна колба
250 cm3 (ml) (5.5). Долива се до марката с вода (4.2) и се
разбърква.
4.7.2. Разреден стандартен разтвор 0,050 mg F-/cm3 (ml).
В мерителна колба 100 cm3 (ml) (5.5) се прехвърлят
с помощта на пипета 20 cm3 (ml) от изходния разтвор
(4.7.1). Долива се до марката с вода и се разбърква.
(1) виж ISO 5725
4.8. Разтвор на вътрешен стандарт:
Смесват се 1 cm3 (ml) циклохексан (4.4) и 5 cm3 (ml)
ксилен (4.5).
4.9. Хлортриетилсилан—разтвор на вътрешен
стандарт:
В мерителна епруветка 10 cm3 (ml) се поставят с
пипета (5.7) 0,6 cm3 (ml) от TECS (4.6) и 0,12 cm3 (ml) от
разтвор на вътрешен стандарт (4.8). Долива се до мар-
ката с ксилен (4.5) и се разбърква. Разтворът трябва да
бъде приготвен непосредствено преди употреба.
4.10. Перхлорна киселина—70 % (M/V).
4.11. Перхлорна киселина—20 % (M/V).
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Газов хроматограф с пламъчно-йонизационен
детектор.
5.3. Хомогенизатор или подобен апарат.
5.4. Клатачна машина (Buhler)—тип SMB1 или ек-
вивалентна.
5.5. Полипропиленови мерителни колби—100 и
250 cm3 (ml).
5.6. Центофужни епруветки (стъклени)—20 cm3 (ml)
със запушалки на винт и тефлоново уплътнение, тип
Sovirel 611-56 или еквивалентни. Епруветките и запу-
шалките се почистват чрез потапяне в перхлорна кисе-
лина (4.11), последвано от петкратно изплакване с вода
(4.2) и изсушаване при 100 °С.
5.7. Автоматични пипети с обхват от 50 до 200 µl с
накрайници за еднократна употреба.
5.8. Апаратура за дестилация с дестилационна прис-
тавка Schneider с три кълба или еквивалентна колона
Vigreux.
6. Процедура
6.1. Подготовка на пробата
6.1.1. Избира се неотваряна туба с паста за зъби,
разрязва се и цялото съдържание се изстисква в пласт-
масов съд. Разбърква се добре и се съхранява така, че
да не настъпи влошаване на качеството.
6.1.2. В центрофужна епруветка (5.6) се претеглят
точно 150 mg (М) от пробата, добавят се 5 cm3 (ml) вода
(4.2) и се хомогенизира (5.3).
6.1.3. Добавя се 1 cm3 (ml) ксилол (4.5).
6.1.4. Прибавят се на капки 5 cm3 (ml) солна кисели-
на (4.3) и се хомогенизира (5.3).
6.1.5. В центрофужна епруветка (5.6) с помощта на
пипета се прибавят 0,5 cm3 (ml) от разтвор (4.9), състоящ
се от хлортриетилсилан и разтвор на вътрешен стандарт.
6.1.6. Епруветката се затваря с капачка на винт (5.6)
и се разклаща в продължение на 45 min в клатачна
машина (5.4) при 150 удара (разклащания) за min.
6.1.7. Центрофугира се за 10 min при скорост, при
която се получава ясно разделяне на фазите. Епрувет-
ката се отваря, отделя се органичният слой. 3 µl от ор-
ганичната фаза се инжектира в колоната на газовия
хроматограф (5.2).
Забележка: Елуирането на всички компоненти про-
дължава около 20 min.
6.1.8. Инжектирането се повтаря, изчислява се съ-
отношението на средната площ на пиковете (ATEFS/ACH)
и от стандартната крива (6.3) се отчита съответното
количество флуор в mg (M1).
6.1.9. Общото съдържание на флуор в пробата се
изчислява в % спрямо масата на флуора, както е отбе-
лязано в т. 7.
6.2. Хроматографски условия
6.2.1. Колона—от неръждаема стомана
Дължина—1,8 m
Диаметър—3,0 mm
Носител—Gaschrom Q 80—100 mesh