Държавен вестник, бр. 80, 2002 г., стр. 23

Б Р О Й  80
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  23
Чл. 13. Количествен анализ на остатъци от
ортофенилфенол, натриев ортофенилфенат в
цитрусови плодове се извършва съгласно мето-
да, посочен в приложение № 5.
Чл. 14. За извършването на количествените
анализи по чл. 12 и 13 се използва апарат Кле-
венгер, посочен в приложение № 6.
Допълнителна разпоредба
§ 1. По смисъла на тази наредба “партида” е
част от пратката, която има еднакви характе-
ристики по отношение на сорт, степен на зря-
лост, вид на опаковане.
Заключителна разпоредба
§ 2. Тази наредба се издава на основание чл. 6,
ал. 2, т. 6 от Закона за храните и е съгласувана
с министъра на земеделието и горите и минис-
търа на икономиката.
Министър: Б. Финков
Приложение № 1
към чл. 10, ал. 2
Вземане на проба от партиди цитрусови
плодове, доставени в опаковки
Брой опаковки
до 20
от 21
от 501
над
в партидата
до 500
до 1000
1000
Минимален брой
опаковки, от които
се взема проба
1
2
3
4
Тегло на плодовете,
взети от една опа-
ковка за съставяне
на пробата, в kg
2
2
2
2
Приложение № 2
към чл. 10, ал. 3
Вземане на проби от партиди цитрусови
плодове, доставени в насипно състояние
Тегло на
до 20
от 21
над
партидата, в kg
до 500
500
Тегло на взетата
проба, в kg
2
4
8
Приложение № 3
към чл. 11
Метод за извършване на качествен анализ за
остатъци от бифенил, ортофенилфенол и натри-
ев ортофенилфенат в кори от цитрусови плодове
1. Област на приложение—методът осигурява
откриването на остатъци от бифенил, ортофенил-
фенол (ОФФ) и натриев ортофенилфенат в корите
на цитрусови плодове.
Границата на чувствителност на метода в абсо-
лютни измерения е приблизително 5 µg за бифе-
нил и 1 µg за ОФФ или натриев ортофенилфенат,
което съответно е равно на 5 mg бифенил (5 ppm)
и 1 mg ОФФ (1 ppm) респ. в корите на 1 kg цитру-
сови плодове.
Когато цитрусовите плодове се обработват с
посочените консерванти, техни остатъци се отк-
риват предимно в кората на плодовете. Количест-
вен анализ за определянето им в целия плод се
налага, когато се установят остатъци от консер-
вантите в корите на плода.
2. Принцип на метода:
2.1. Приготвя се екстрат от кората, като се из-
ползва дихлорметан в кисела среда.
2.2. Извършва се концентрация и отделяне на
екстракта чрез тънкослойна хромотография с из-
ползване на силикагел.
2.3. Наличието на бифенил, ОФФ или натриев
ортофенилфенат се показва чрез тестове за флуо-
ресценция и оцветяване.
3. Реактиви:
3.1. Циклохексан (ч.з.а.).
3.2. Дихлорметан (ч.з.а.).
3.3. Солна киселина 25% (w/v).
3.4. Силикагел GF 254 Merck или еквивалентен.
3.5. 0,5 % разтвор на 2,4,7-тринитрофлуоре-
нон (Fluka, B. D. H. или еквивалентен) (ТНФ) в
ацетон.
3.6. 0,1 % разтвор на 2,6-дибромо-бензохинон-
4-хлоримид в етанол (който е стабилен при съхра-
нение в хладилник до една седмица).
3.7. Концентриран разтвор на амоняк, относ.
м.: 0,9.
3.8. Стандартен 1 % разтвор на чист бифенил в
циклохексан.
3.9. Стандартен 1 % разтвор на чист ортофе-
нилфенол в циклохексан.
4. Оборудване:
4.1. Миксер.
4.2. Колба от 250 ml с шлифт и обратен хладник.
4.3. Изпарител за ниско налягане.
4.4. Микропипети.
4.5. Апарат за тънкослойна хроматография с
измерващи плаки 20 Ч 20 сm.
4.6. UV лампа (254 nm), чиято интензивност
трябва да е такава, че петно от 5 µg бифенил да
е видимо.
4.7. Оборудване за пулверизация на реактиви.
4.8. Пещ.
5. Процедура:
5.1. Подготовка на пробата и екстракция.
Всичките плодове в пробата за изпитване се
нарязват наполовина. Едната половина от всеки
плод се съхранява за количествено определяне на
остатъците от бифенил и/или ортофенилфенол. От
кората на другата половина се вземат късовете и
се прави проба/извадка от около 80 грама. Тези
късове се нарязват и раздробяват с миксера и се
поставят в колба от 250 ml; към тях се прибавят
1 ml 25 % солна киселина и 100 ml дихлорметан,
като сместа се филтрира през нагънат филтър.
Сместа се нагрява с обратен хладник за 10 min. След
изстудяване и изплакване на кондензатора с около
5 ml дихлорметан сместа се филтрира през нагъ-