Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 128

С Т Р .  128
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от шампоана, поставен в
епруветка (4.2), се прибавят 2,5 cm3 (ml) концен-
трирана азотна киселина (3.1) и се разлагат в
блока (4.3) при температура 150 °С в продълже-
ние на 30 min.
5.2. Разложената проба се разрежда до 25 cm3
(ml) с вода и се филтрува през филтърна хартия
или мембранен филтър (4.4).
5.3. Към 2,5 cm3 (ml) от филтрата се прибавя
1 cm3 (ml) вода, 2,5 g карбамид и се кипи. Охлаж-
да се и се прибавя 1 cm3 (ml) разтвор на калиев
йодид (3.3).
5.4. Жълто до оранжево оцветяване, което бър-
зо потъмнява при престояване, показва наличие-
то на селен.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне на се-
ленов дисулфид като селен в противопърхотни
шампоани, съдържащи до 4,5 % (М/М) селенов
дисулфид.
2. Принцип
Пробата се разлага с азотна киселина и селе-
нът се определя чрез атомно-абсорбционна спек-
тометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 =
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Азотна киселина, 5 % (V/V): 50 cm3 (ml)
концентрирана азотна киселина се прибавят към
500 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непрекъс-
нато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в
мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до мар-
ката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на селен,
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина (Spectrosol
или еквивалентна).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Епруветка за разлагане, обем 100 cm3 (ml).
4.3. Нагревателен блок за разлагане.
4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или екви-
валентна) или мембранен филтър 0,45 µm.
4.5. Атомно-абсорбционен спектрометър със
селенова лампа (безелектродна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
5.1.1. Претегля се около 0,2 g (M) с точност
0,001 g от хомогенна проба на продукта в епрувет-
ката (4.2).
5.1.2. Прибавят се 5 cm3 (ml) концентрирана
азотна киселина (3.1) и се разлага в блока (4.3) при
температура 150 °С в продължение на 1 h.
5.1.3. Разтворът се оставя да се охлади и се при-
бавят 100 cm3 (ml) вода. Филтрува се през фил-
търна хартия или през мембранен филтър 0,45 µm
(4.4) и филтрираният разтвор се запазва за опре-
делянето.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектро-
метрия.
Пламък—въздух / ацетилен
Дължина на вълната—196,0 nm
Процеп—0,7 nm
Корекция на фона—да
Условия на горене—окислителен пламък; за
максимална абсорбция е необходимо оптимизира-
не на височината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива.
5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се
поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от
основния стандартен разтвор на селен (3.3). Всяка
колба се долива до марката с 5 % (V/V) разтвор на
азотна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтво-
ри съдържат съответно 10; 20; 30; 40 и 50 µg/cm3
(ml) селен.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на 5 % (V/V) раз-
твор на азотна киселина (3.2) и тази стойност се
използва като нулева концентрация на селен за
стандартната крива. Измерва се абсорбцията на
всеки стандартен разтвор на селен (5.3.1). Постро-
ява се стандартна крива, като се нанасят стойнос-
тите на абсорбцията спрямо концентрацията на
селен.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.3). От
стандартната крива се отчита концентрацията на
селен, съответстваща на абсорбцията, получена за
разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на селенов дисулфид в пробата
се изчислява в % (М/М) по формулата:
1,812 Ч c
 % (M/M) селенов дисулфид = –––––– ,
100 Ч М
където:
М е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1),
в g;
с—концентрацията на селен в разтвора на про-
бата (5.1.3), отчетена от стандартната крива, в µg/
cm3 (ml).
8. Повторяемост (1)
За съдържание на селенов дисулфид 1 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни
определяния, извършени на една и съща проба, не
трябва да надвишава 0,05 % (M/M).
(1) Виж ISO 5725.
ХХХII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМИ БА-
РИЙ И СТРОНЦИЙ В ТВЪРДИ И ТЕЧНИ ПИГ-
МЕНТИ
А. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМ БАРИЙ
1. Област на приложение
Методът се отнася за извличане и определяне
на разтворим барий от твърди и течни пигменти.
2. Принцип
Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на
солна киселина при определени условия и коли-
чеството на бария в екстракта се определя чрез
атомно-абсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а), а водата—бидестилирана.
3.1. Етанол, абсолютен.
3.2. Солна киселина, 0,07 М.
3.3. Солна киселина, 0,5 М.
3.4. Калиев хлорид, 8 % (М/V): 16 g калиев хло-
рид се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М солна кисе-
лина (3.2).
3.5. Стандартни разтвори на барий.