Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 104

С Т Р .  104
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
Таблица 2
Съдържание
Метанол
Етанол или
Вода
на метанол
(µl)
пропан-
сm3 (ml),
в пробата
2-ол сm3 (ml)
добавена
(М/М  %)
до обем
Приблизително 2,5  %
50
2
100
Приблизително 5,0  %
100
2
100
Приблизително 7,5  %
150
2
100
Приблизително 10,0  %
200
2
100
Инжектират се 2 до 3 µl в хроматографа, като
се използват условията от 6.2.2.
Изчисляват се съотношенията на пиковите
площи (метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-
ол) на всяка смес. Начертава се стандартна графи-
ка:
Х-ос: % метанол във връзка с етанол или про-
пан-2-ол.
У-ос: съотношение на пиковите площи (мета-
нол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол).
7.3. Стандартната крива трябва да има линеен
характер.
8. Повторяемост
За 5 % съдържание на метанол във връзка с
етанол или пропан-2-ол разликата в резултатите
от две паралелни определения, извършени с една
и съща проба, не трябва да надвишават 0,25 %.
(1) Виж ISO 5725.
ХIV. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДИХЛОРМЕТАН И
1,1,1-ТРИХЛОРЕТАН
1. Област на приложение
Методът се отнася за определянето на дихлор-
метан (метиленхлорид) и 1,1,1-трихлоретан (ме-
тилхлороформ) във всички козметични продукти,
които вероятно могат да съдържат тези разтвори-
тели.
2. Дефиниция
Съдържанието на дихлорметан и 1,1,1-трихло-
ретан в пробата, определени по този метод, се из-
разяват в % (M/M).
3. Принцип
Определянето се извършва чрез газова хрома-
тография с хлороформ като вътрешен стандарт.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
за “газова хроматография”.
4.1. Хлороформ (CHCl3).
4.2. Тетрахлорметан (CCl4) .
4.3. Дихлорметан (CH2Cl2).
4.4. 1,1,1-трихлоретан (CH3CCl3).
4.5. Ацетон.
4.6. Азот.
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Газхроматограф с катарометър.
5.3. Бутилка за прехвърляне, 50—100 сm3 (ml)
(виж т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за
изпитване, 5.2).
5.4. Спринцовка за газ под налягане, 25 или 50 µl
(виж т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за
изпитване, 5.3.2.2).
6. Процедура
6.1. Проба, която не е под налягане: в конична
колба със запушалка се претегля проба с точност
0,001g. Прибавя се точно претеглено количество
хлороформ (4.1) като вътрешен стандарт, еквива-
лентно на предполагаемото количество дихлорме-
тан или 1,1,1-трихлоретан, съдържащо се в проба-
та. Разбърква се добре.
6.2. Проба под налягане: използва се методът
за взeмане на проби, описан в т. II. Лабораторно
приготвяне на пробите за изпитване, но със след-
ните уточнения:
6.2.1. След прехвърляне на пробата в бутил-
ката за прехвърляне (5.3) в нея се въвежда като
вътрешен стандарт определен обем хлороформ
(4.1), еквивалентен на предполагаемото количес-
тво дихлорметан или 1,1,1-трихлоретан, съдър-
жащ се в пробата. Разбърква се добре. Мъртвият
обем на вентила се промива с 0,5 сm3 (ml) тетрах-
лорметан (4.2). След изсушаване по разликата
се определя точната маса на прибавения вътре-
шен стандарт.
6.2.2. След напълване на спринцовката с проба
накрайникът на спринцовката се продухва с азот
(4.6), така че да няма остатъци преди инжектира-
не в хроматографа.
6.2.3. След вземане на всяка проба повърхност-
та на вентила и съдът за прехвърляне трябва да се
промият няколко пъти с ацетон (4.5) (използвай-
ки, както се изисква, спринцовка за подкожни
инжекции) и след това се подсушават напълно с
азот (4.6).
6.2.4. За всеки анализ се правят измервания с
използване на две различни бутилки за прехвър-
ляне и се правят по пет измервания за бутилка.
7. Хроматографски условия
7.1. Предколона
Тръба—неръждаема стомана.
Дължина—300 mm.
Диаметър—3 или 6 mm.
Пълнеж—същия материал както в аналитич-
ната колона.
7.2. Колона
Стационарната фаза е приготвена от Hallcomid
M18 върху Chromosorb.
Колоната трябва да показва разделяне R, равно
или по-голямо от 1,5, като:
dґ(r2—r1)
R = 2 –––––– ,
W1 + W2
където:
r1 и r2 са времената на задържане на двата пика;
W1 и W2—широчините на същите пикове при
половината от височината;
dґ—скоростта на хартията в mm/min.
Като примери следните колони дават желани-
те резултати:
Колона
I
II
Материал
Стоманена тръба
Стоманена тръба
Дължина
350 сm
400 сm
Диаметър
3 mm
6 mm
Носител
Chromosorb
WAW
WAW-ДМЦС-HP
Ситов анализ
100—120 mesh
60—80 mesh
Стационарна
Hallcomid M18
Hallcomid M18
фаза
10  %
20  %
Температурните условия могат да се различа-
ват в зависимост от апарата. За горните примери
те са нагласени, както следва: