Държавен вестник, бр. 88, 2004 г., стр. 39

Б Р О Й  88
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  39
3.6. Масата на пробата, използвана за екстракция-
та, трябва да бъде достатъчна, за да се изпълнят изис-
кванията за чувствителност.
3.7. Съществуват много специфични методи за под-
готовка на пробите, които са задоволителни и могат да
се използват за определени храни. Методите трябва да
са валидирани в съответствие с международно приети-
те ръководства.
4. Изисквания, които трябва да бъдат изпълнени от
лабораториите:
4.1. Лабораториите трябва да покажат ефективността
на даден метод при определеното ниво, например: 0,5
пъти, 1 път и 2 пъти определеното ниво с коефициент
на вариация, приемлив за повтарящи се анализи. Кри-
териите за приемане са съгласно т. 5.
4.2. Границата на количественото определяне за пот-
върдителен метод трябва да бъде в интервала от около
1/5 от определеното ниво с цел да гарантира, че прием-
ливи коефициенти на вариация са постигнати в интерва-
ла на определеното ниво (референтния интервал).
4.3. Като вътрешни мерки за контрол на качеството
редовно трябва да се извършват изпитвания на празни
и контролни проби с добавка на референтен материал
или анализи на контролни проби (за предпочитане, ако
има наличен сертифициран стандартен материал).
4.4. Успешното участие в междулабораторни изпит-
вания, които оценяват професионализма на лаборато-
рията, е най-добрият начин за доказване на компетен-
тността им за извършване на специфични анализи.
Успешното участие в междулабораторни изпитвания,
когато се касае например за проби от почви или от от-
падни води, не доказва непременно и компетентност в
областта на проби от храни или фуражи, които показват
по-ниски нива на замърсяване. Поради това постоянно-
то участие в междулабораторни изпитвания за опреде-
ляне на диоксини и диоксиноподобни РСВs в съответни
проби от хранителни/фуражни матрици е задължително.
4.5. В съответствие с разпоредбите на чл. 32 от За-
кона за храните лабораториите, в които се провеждат
анализи на храни за съответствие с определените нор-
ми, трябва да бъдат акредитирани от Изпълнителна
агенция “Българска служба за акредитация” по стан-
дарт БДС ISO/IEC/17025.
5. Изисквания, на които трябва да отговаря анали-
тичната процедура за диоксини и диоксиноподобни РСВs:
5.1. Основни изисквания за приемане на аналитич-
ните процедури:
5.1.1. Висока чувствителност и ниски граници на
откриване.
За PCDDs и PCDFs количествата на откриване тряб-
ва да бъдат в границите на пиктограма TEQ (10-12 g)
поради изключителната токсичност на някои от тези
съединения. РСВs се срещат в по-високи количества,
отколкото PCDDs и PCDFs. За повечето РСВ конгене-
ри е достатъчна чувствителност в обхвата на нанограма
(10-9 g). Въпреки това за измерването на по-токсичните
диоксиноподобни РСВs конгенери (по-специално не-
орто-заместените конгенери) трябва да се постигне
същата чувствителност, както за PCDDs и PCDFs.
5.1.2. Висока селективност (специфичност).
Необходимо е да се установи разграничаване между
PCDDs, PCDFs и диоксиноподобните РСВs от едно
множество от други съединения, съвместно екстрахи-
рани от пробата, способни да пречат и които се намират
в концентрации до няколко пъти по-високи от тези на
разглежданите анализирани вещества. Поради това за
газ-хроматографските/мас-спектрометричните (GC/
MS) методи е необходимо диференциране между ня-
колко конгенери, такива като между токсичните (т.е.
седемнадесетте PCDDs и PCDFs, заместени на 2, 3, 7, 8
позиции и диоксиноподобните РСВs) и другите конге-
нери. Биотестовете трябва да позволяват селективно
определяне на стойностите на TEQ като сума от PCDDs,
PCDFs и диоксиноподобни РСВs.
5.1.3. Висока точност (истинност и прецизност).
Определянето трябва да дава валидна оценка за
действителната концентрация в пробата. С цел да се
избегне отхвърляне на аналитичния резултат за дадена
проба в резултат на лоша надеждност на оценката на
TEQ е необходимо да се постигне висока степен на
точност (точност на измерването е степен на съвпаде-
ние между резултат от измерването и определената/при-
етата изходна стойност). Точността се изразява като
истинност и прецизност. Истинността е разликата меж-
ду средноаритметичната стойност, измерена при анализ
на сертифициран сравнителен материал, и неговата стой-
ност по сертификат, изразена като процент от тази стой-
ност. Прецизността обикновено се изразява като стан-
дартно отклонение, включително повторяемостта и въз-
производимостта, и показва близостта между резулта-
тите, получени при прилагане на аналитичната процеду-
ра няколко пъти при спазването на описаните условия.
5.1.4. Скрининговите методи могат да включват
биотестове и GC/MS методи. Потвърдителните методи
са газ-хроматографски с висока разделителна способ-
ност и мас-спектрометрични с висока разделителна спо-
собност (HRGC/HRMS) методи. За общата TEQ стой-
ност трябва да бъдат изпълнени следните критерии:
Скрининго-
Потвърдителни
ви методи
методи
Относителен дял на
< 1%
грешните отрицател-
ни резултати
Достоверност
от -20 % до + 20 %
Коефициент на
< 30%
< 15%
вариация (CV)
6. Специфични изисквания към GC/MS методите,
които трябва да бъдат изпълнени за целите на скринин-
га или потвърждаването:
6.1. С цел да се валидира аналитичната процедура,
трябва да се добавят вътрешни стандарти с PCDD/PCDF
референтни материали, маркирани с 13С и заместени с
хлор на 2, 3, 7 и 8 позиции (и вътрешни диоксиноподоб-
ни стандарти с РСВ, референтни материали, маркира-
ни с 13С, когато е необходимо да се определят диокси-
ноподобни РСВs), още в самото начало или преди за-
почването на метода за анализ, например преди фазата
на екстракция. Трябва да се добави най-малко един кон-
генер за всяка една хомоложна група за PCDD/PCDF от
тетра до окта-хлорираните (и най-малко един конгенер
за всяка една хомоложна група диоксиноподобни РСВs,
когато е необходимо определянето на диоксиноподоб-
ни РСВs). Алтернативно за контрол/мониторинг на
PCDD/PCDF и диоксиноподобни РСВs трябва да се
използва най-малко един конгенер за всяка функция на
отчитане на мас-спектрометрично селектиран йон.
Препоръчително е, особено за потвърдителните мето-
ди, едновременното използване на всичките седемна-
десет вътрешни PCDD/PCDF референтни материали,
маркирани с 13С и заместени с хлор на 2, 3, 7 и 8 позиции
и на всичките дванадесет вътрешни диоксиноподобни
РСВ референтни материали, маркирани с 13С (когато е
необходимо да се определят диоксиноподобни РСВs):
6.1.1. За конгенерите, за които не се добавя никакъв
аналог, белязан с 13С, също трябва да се определят съ-
ответни фактори на отговора чрез използване на подхо-
дящи калибриращи разтвори.
6.2. За храните от растителен произход и храни от
животински произход със съдържание на мазнини под
10 % е задължително да се добавят вътрешните стан-
дарти преди извършването на екстракцията. За храни
от животински произход със съдържание на мазнини
над 10 % вътрешните стандарти могат да се добавят