Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 62

СТР.  62	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
6.2.2. Вземат се 25 сm3 (ml) от изсушения 
етерен екстракт и се изпарява до сухо с ток от 
азот. Остатъкът се разтваря в 1 сm3 (ml) етанол 
(т. 4.5).
6.3. Тънкослойна хроматография
6.3.1. Върху плаката за тънкослойна хрома­
тография (т. 4.7) се нанасят 20 µl от етанолния 
остатък (т. 6.2) и същевременно 8, 12, 16 и 20 µl 
от стандартния разтвор на 4-толуенсулфонамид 
(т. 4.2).
6.3.2. Хроматограмата се развива, докато 
фронтът на разтворителя достигне 15 сm с под­
вижната фаза (т. 4.6.1 или т. 4.6.2).
6.3.3. След пълно изпаряване на подвижната 
фаза плаката се поставя за 2 – 3 min в атмос­
фера на хлорни пари, които се получават чрез 
заливане на 2 g калиев пермаганат (т. 4.8) със 
100 сm3 (ml) солна киселина (т. 4.9) в затворен 
съд. Излишъкът от хлор се отстранява чрез 
загряване на плаката до 100 °С за 5 min. След 
това плаката се напръсква с реактив (т. 4.10).
6.4. Измерване
След около 1 h се измерват виолетовите петна 
с помощта на фотоденситометър при λ=525 nm.
6.5. Построяване на стандартната крива.
На графика на ординатата се нанасят стой­
ностите на максималната височина на пиковете 
в mm, установени за четирите петна на 4-толу­
енсулфонамида, на абсцисата – съответните ко­
личества на 4-толуенсулфонамида (т.е. съответно 
4, 6, 8 и 10 µg на петно).
7. Забележка
Методиката може да се контролира чрез 
използване на 0,1 или 0,2 % (M/V) разтвори на 
хлорамин-Т (т. 4.1), обработени по същия начин 
както пробата (т. 6).
8. Изчисления
Съдържанието на хлорамин-Т в пробата, из­
разено в % (M/M), се изчислява, както следва:
,
където:
1,33 е фактор за превръщане на 4-толуенсул­
фонамид в хлорамин-Т;
а – количеството на 4-толуенсулфонамид в 
пробата в μg, отчетено по стандартната крива;
М – масата на взетата проба в g.
9. Повторяемост *
За съдържание на хлорамин-Т около 0,2 % 
(M/M) разликата между две успоредни опреде­
ляния на една и съща проба не трябва да над­
вишава по абсолютна стойност 0,03 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХІ. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩ ФЛУОР В 
ПАСТИ ЗА ЗЪБИ
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на общ 
флуор в пасти за зъби при количества на флуор 
не повече от 0,25 %.
2. Дефиниция
Количеството флуор в пробата, определено 
по този метод, се изразява в % (M/M).
3. Принцип
Определянето се извършва чрез газова хро­
матография. Флуорът от флуорсъдържащи съе­
динения се превръща в кисела среда с хлортри­
етилсилан (TECS) в триетилфлуорсилан (TEFS) и 
същевременно се екстрахира с ксилен, съдържащ 
като вътрешен стандарт циклохексан.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„за газова хроматография“.
4.1. Натриев флуорид, изсушен при 120 °C до 
постоянна маса.
4.2. Вода, бидестилирана.
4.3. Солна киселина , d4
20=1,19g/cm3 (ml).
4.4. Циклохексан (СН).
4.5. Ксилен, който не дава върху хроматогра­
мата пикове, разположени преди пика на раз­
творителя, когато последният се хроматографира 
при същитe условия като пробата (т. 6.1). Ако е 
необходимо, се пречиства чрез дестилация (т. 5.8).
4.6. Хлортриетилсилан (TECS merck или с 
еквивалентна чистота).
4.7. Стандартни разтвори на флуор.
4.7.1. Изходен стандартен разтвор, 0,250 mg 
F-/cm3 (ml).
Претеглят се точно 138,1 mg натриев флуорид 
(т. 4.7) с точност 0,001 g и се разтварят във вода 
(т. 4.2). Разтворът се прехвърля количествено в 
мерителна колба от 250 cm3 (ml) (т. 5.5). Долива 
се до марката с вода (т. 4.2) и се разбърква. 
4.7.2. Разреден стандартен разтвор 0,050 mg 
F-/cm3 (ml).
В мерителна колба от 100 cm3 (ml) (т. 5.5) се 
прехвърлят с помощта на пипета 20 cm3 (ml) от 
изходния разтвор (т. 4.7.1). Долива се до марката 
с вода и се разбърква.
4.8. Разтвор на вътрешен стандарт:
Смесват се 1 cm3 (ml) циклохексан (т. 4.4) и 
5 cm3 (ml) ксилен (т. 4.5).
4.9. Хлортриетилсилан – разтвор на вътрешен 
стандарт:
В мерителна епруветка от 10 cm3 (ml) се 
поставят с пипета (т. 5.7) 0,6 cm3 (ml) от TECS 
(т. 4.6) и 0,12 cm3 (ml) от разтвор на вътрешен 
стандарт (т. 4.8). Долива се до марката с ксилен 
(т. 4.5) и се разбърква. Разтворът трябва да бъде 
приготвен непосредствено преди употреба.
4.10. Перхлорна киселина, 70 % (M/V).
4.11. Перхлорна киселина, 20 % (M/V).
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Газов хроматограф с пламъчно-йониза­
ционен детектор.
5.3. Хомогенизатор или подобен апарат.
5.4. Клатачна машина (Buhler), тип SMB1 или 
еквивалентна.
5.5. Полипропиленови мерителни колби, 100 
и 250 cm3 (ml).
5.6. Центрофужни епруветки (стъклени), 
20 cm3 (ml) със запушалки на винт и тефлоново 
уплътнение, тип Sovirel 611-56 или еквивалентни. 
Епруветките и запушалките се почистват чрез 
потапяне в перхлорна киселина (т. 4.11), послед­
вано от петкратно изплакване с вода (т. 4.2) и 
изсушаване при 100 °С.
5.7. Автоматични пипети с обхват от 50 до 
200 µl с накрайници за еднократна употреба.
5.8. Апаратура за дестилация с дестилационна 
приставка Schneider с три кълба или еквивалентна 
колона Vigreux.