Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 126

С Т Р .  126
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“за ВЕТХ”, а водата—бидестилирана.
3.1. Солна киселина, 4 М.
3.2. Натриев сулфит, 5 % (M/V).
3.3. Основен разтвор на натриев йодат.
Приготвя се основен разтвор, който съдържа
50 mg натриев йодат в 100 cm3 (ml) вода.
3.4. Калиев дихидрогенортофосфат.
3.5. Динатриев хидрогенортофосфат.2Н2О.
3.6. Подвижна фаза за ВЕТХ: разтварят се 3,88 g
калиев дихидрогенортофосфат (3.4) и 1,19 g динат-
риев хидрогенортофосфат. 2Н2О (3.5) в 1dm3 (l)
вода. рН на получения разтвор трябва да бъде 6,2.
3.7. Хартиен универсален индикатор, рН 1-11.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Кръгове филтърна хартия с диаметър 11 сm,
Schleicher and Schull № 575 или еквивалентна.
4.3. Високоефективен течен хроматограф с де-
тектор с променлива дължина на вълната.
4.4. Колони: дължина—12 сm, вътрешен диа-
метър—4,6 mm, брой—две, свързани последова-
телно; първа колона—NucleosilR 5 C18 или екви-
валентна; втора колона—VydacTM 301-SB или ек-
вивалентна.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
5.1.1. Течни проби (шампоани).
Претегля се около 1 g от пробата за изпитване
с точност 0,001g в стъклена градуирана епруветка
със запушалка или в мерителна колба от 10 cm3
(ml). Долива се до марката с вода и се разбърква.
Ако е необходимо, разтворът се филтрува.
Определя се съдържанието на йодат в разтвора
чрез ВЕТХ по начина, описан в 5.2.
5.1.2. Твърди проби (сапуни).
Внимателно се отделя част от пробата и се
претегля около 1,0 g с точност 0,001 g в стъклен
мерителен цилиндър от 100 cm3 (ml) със запушал-
ка. Напълва се до 50 cm3 (ml) с вода и се разбърква
енергично в продължение на една min. Центрофу-
гира се и се филтрува през филтърна хартия (4.2)
или сместа се оставя да престои една нощ.
Желеобразният разтвор се разклаща енергич-
но и се филтрува през филтърна хартия (4.2).
Определя се съдържанието на йодат в разтвора
чрез ВЕТХ по начина, описан в 5.2.
5.2. Хроматография.
Скорост на потока—1 cm3 (ml)/min.
Дължина на вълната на детектора (4.3)—210 nm.
Обем за дозиране—10 µl.
Измерване—площ на пика.
5.3. Стандартна крива.
В мерителни колби от 50 cm3 (ml) се поставят с
пипета съответно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 (ml)
от основния разтвор на натриев йодат (3.3). Доли-
ват се до марката и се разбъркват. Така получени-
те разтвори съдържат съответно 0,01; 0,02; 0,05;
0,10 и 0,20 mg/cm3 (ml) натриев йодат.
В течния хроматограф (4.3) се дозират по 10 µl
от всеки стандартен разтвор на йодат и се получа-
ва хроматограма. Определя се площта на пика на
йодата и се построява стандартна крива от площи-
те на пиковете спрямо концентрациите на натри-
евия йодат.
6. Изчисления
Съдържанието на натриев йодат в % (M/M) се
изчислява по формулата:
V Ч c
 % (M/M) натриев йодат = ––– ,
10M
където:
М е масата на пробата в g;
V—общият обем на пробата, получен съгласно
5.2 в cm3 (ml);
с—концентрацията на натриевия йодат, отче-
тена от стандартната крива (5.3) в mg/cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
За съдържание на натриев йодат от 0,1 % (M/
M) разликата между резултатите от две успоредни
определяния, извършени на една и съща проба, не
трябва да превишава 0,002 %.
8. Потвърждаване
8.1. Принцип.
В подкислен разтвор на козметичния продукт
йодатът (IO3
—) се редуцира до йодид (I—) със сул-
фит и полученият разтвор се изследва с ВЕТХ. Ако
пикът, който има време на задържане, отговаря-
що на времето на задържане на йодата, изчезне
след третиране със сулфит, то твърде вероятно е
оригиналният пик да се дължи на йодат.
8.2. Процедура.
От разтвора на пробата, получен както е описа-
но в 5.1, се вземат с пипета 5 cm3 (ml) и се поставят
в конична колба.
рН на разтвора се довежда до стойност 3 или
по-ниска със солна киселина (3.1); използва се
хартиен универсален индикатор (3.7).
Прибавят се 3 капки разтвор на натриев сулфит
(3.2) и се разбърква.
Дозират се 10 µl от получения разтвор в течния
хроматограф (4.3).
Сравнява се тази хроматограма с хроматогра-
мата, получена, както е описано в т. 5, за същата
проба.
(1) Виж ISO 5725.
ХХХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ
НА СРЕБЪРЕН НИТРАТ В КОЗМЕТИЧНИ ПРО-
ДУКТИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификацията на сре-
бърен нитрат като сребро във водни козметични
продукти.
2. Принцип
Среброто се идентифицира като характерна бяла
утайка, образувана с хлорни йони.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана
или с еквивалентна чистота.
3.1. Солна киселина, 2 М.
3.2. Амоняк: концентриран разтвор на амониев
хидроксид (d20 = 0,88 g/сm3 (ml) се разрежда с ра-
вен обем вода и се разбърква.
3.3. Азотна киселина, 2 М.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Центрофуга.