Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 20

С Т Р .  20
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  109
затваря, така че чашката да е херметично затво-
рена. Разклаща се внимателно чашката на Кон-
уей  хоризонтално, така че двата реактива да се
смесят.
Оставя се да действа (incubate) или за най-
малко 4 h при стайна температура, или за 1 h
при 40°C.
Използва се градуирана колба (4.3), летли-
вите основи се титруват в разтвор от борова
киселина със сярна киселина 0,02 N (3.5).
Прави се бланков тест (празен тест ), като се
прилага същата процедура , но без проба, която
да бъде  анализирана.
6. Калкулиране на резултатите
1 ml oт H2SO4 0,02 N отговаря на  0,34 mg oт
амоняк.
Резултатите се изразяват като процент от
пробата.
Повторяемост
Разликата между резултатите от две пара-
лелни измервания, извършени  върху една и съща
проба,  не следва да надвишават:
10 %, в относителна стойност/value—при
съдържание на амоняк, по-малко от 1,0%;
0,1 %, в абсолютна стойност—при съдържа-
ние на амоняк 1,0 % или повече.
7. Наблюдение
Ако съдържанието на амоняк в пробата пре-
вишава  0,76 %, началният филтрат се разрежда.
Б. ЧРЕЗ ДЕСТИЛАЦИЯ
1. Цел и  и  обхват
Този метод дава възможност да се определи
съдържанието на амоняк (volatile nitrogenous
bases), проявяващи се като амоняк, рибно браш-
но, несъдържащо практически урея. Той е при-
ложим само при съдържание на амоняк, по-
малко от  0,25 %.
2. Принцип
Пробата се извлича с вода и разтворът се
избистря и филтрува. Амонякът са отделя при
точката на кипене чрез добавяне на магнезиев
окис  и се събира в точно определено количес-
тво сярна киселина, излишъкът от която се
титрува остатъчно с разтвор на натриев хидро-
окис (sodium hydroxide).
3. Реактиви:
3.1. 20 % (w/v) разтвор на трихлороцетна
киселина;
3.2. магнезиев окис /Magnesium oxide ЧИСТ
ЗА АНАЛИЗ;
3.3. емулсия против образуването на пяна—
например силикон;
3.4. сярна киселина 0,1 N;
3.5. разтвор на натриев хидроокис  (Sodium
hydroxide solution) 0,1 N;
3.6. 0,3 % (w/v) разтвор на метил червен  в
95 %—96 % (v/v) етанол.
4. Апаратура:
4.1. миксер(Mixer—tumbler): приблизително
35 до 40 оборота min;
4.2. дестилационен апарат от Келдалов тип
(Kjeldahl type).
5. Процедура
Претеглят се 10 g oт пробата с точност до 1
mg и се поставя с  100 ml вода в градуирана кол-
ба от 200 ml. Смесва се в миксера 30 min. Доба-
вят се 50 ml разтвор на трихлороцетна киселина
(3.1), допълва се до обема с вода, разклаща се
енергично и се филтрира през нагънат филтър.
Взема се едно количество от чист филтрат,
подходящо за предполагаемото съдържание на
летливи азотни основи (100 ml  обикновено са
достатъчни). Разрежда се до 200 ml и се добавят
2 g магнезиев окис (3.2) и няколко капки от
емулсия против пяна (3.3). Разтворът би тряб-
вало да е алкален към лакмусова хартия, в про-
тивен случай се добавя малко магнезиев окис
(3.2). Дестилират се около 150 ml oт разтвора в
апарата на Kjeldahl и  дестилатът се събира в
една колба на Ерленмайер (Erlenmeyer), съдър-
жаща точно измерен обем (25 дo 50 ml) от сярна
киселина 0,1 N (3.4). Докато се извършва дести-
лацията, се избягва претоплянето на страните.
Разтворът на сярната киселина се кипва  за 2
min, охлажда се и излишъкът от сярна киселина
се титрува обратно с разтвор на натриев хидро-
окис 0,1 N (3.5) в присъствието на метил рот
като индикатор (methyl red indicator) (3.6).
Извършва се празен тест, като се следва
същата процедура, но без проба, която да бъде
анализирана.
6. Калкулиране на резултатите
1 ml H2SO4 0,1 N съответствува на  1,7 mg
амоняк. Резултатът се изразява като процент
от пробата.
Повторяемост
Разликата между резултатите от две пара-
лелни измервания, извършени върху една и съща
проба, не би следвало да надхвърля в относи-
телна стойност (relative value) 10 % амоняк.
ХVII. Метод за определяне общото съдър-
жание на фосфор
ФОТОМЕТРИЧЕН МЕТОД
1. Цел  и  обхват
Този метод дава възможност да се определи
съдържанието на общ фосфор в храните за жи-
вотни. Той е особено подходящ за анализа на
нискофосфорни продукти. В определени случаи
(продукти, богати на фосфор) може да бъде
използван гравиметричен метод.
2. Принцип
Пробата се минерализира или чрез сухо го-
рене (при органични храни за животни), или
чрез киселинно смилане ( при минерални ком-
бинирани или течни  храни за животни), поста-
вена в киселинен разтвор. Разтворът се третира
с молибдованадиев (molybdovanadate) реактив.
Оптическата плътност на така образувания
жълт разтвор се измерва в спектрофотометър
(spectra-photometer) при 430 nm.
3. Реактиви:
3.1. калциев карбонат ЧИСТ ЗА АНАЛИЗ;
3.2. хидрохлорна киселина/Hydrochloric acid
ЧИСТ ЗА АНАЛИЗ, р/d/:
1,1 (прибл. 6 N);