Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 12

С Т Р .  12
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  109
4. Апаратура:
4.1. платинови, кварцови или порцеланови
тигли за опепеляване, снабдени (ако се налага)
с капаци;
4.2. електрическа муфелна пещ с термостат;
4.3. пламъчен фотометър.
5. Процедура:
5.1. Анализ на пробата
Като общовалидно правило се претеглят 10 g
от пробата с точност до 10 mg, поставя се в тигел
и се опепелява при 450°С в продължение на 3 h.
След охлаждане пепелта се прехвърля количес-
твено в 500 ml мерителна колба, като се изпол-
зват от 250 до 300 ml вода и след това 50 ml солна
киселина (3.1). Когато отделянето на въглеро-
ден двуокис престане съвсем, разтворът се наг-
рява и се държи при температура около 90°С в
продължение на 2 h, като отвреме навреме се
разбърква. След охлаждане до стайна темпера-
тура се допълва до марката с вода, разбълниква
се и се филтрува. В 100 ml мерителна колба се
прехвърля една аликвотна част от филтрата,
съдържаща максимум 1,0 ml калий, добавят се
10,0 mg пълнител (3.5), допълва се до марката с
вода и се хомогенизира. В случай на по-големи
съдържания на калий разтворът, подлежащ на
анализ, се разрежда в подходящо съотношение,
преди да се прибави пълнителят.
Като насока за проба от около 10 g се ползва
таблицата:
Предполагаемо
Разтворимост
Аликвотна част
съдържание на
от разтвора в ml
калий в пробата
(% К)
до 0.1
-
50
от 0.1  до 0.5
-
10
от 0.5 до 1.0
-
5
от 1.0 до 5.0
1:10
10
от 5.0 до 10.0
1:10
5
от 10.0 до 20.0
1:20
5
5.2. Калибрираща крива
Поставят се 10 ml от стандартния разтвор
(3.6) в 250 ml мерителна колба, напълва се до
марката с вода и се хомогенизира. В 100 ml
мерителни колби се поставят 5, 10, 15, 20 и 25 ml
от този разтвор, отговарящи съответно на ко-
личества калий 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 mg. Серията
се завършва с празна проба, несъдържаща стан-
дартен разтвор. Към всяка колба се добавя по
10 ml пълнител (3.5), допълва се до марката с
вода и се хомогенизира. Измерванията се из-
вършват както е посочено в 5.1. Калибрираща-
та крива е обикновено линейна до концентра-
ции на калий от 1 mg в 100 ml разтвор.
6. Изчисляване на резултатите
Резултатът се изразява като процент за
пробата.
7. Наблюдения
За да се елиминира влиянието на примесва-
щи елементи, невинаги се налага да се прибавя
пълнител (3.5).
Х. Метод за определяне на натрий
1. Цел и обхват
Този метод позволява определянето на съ-
държанието натрий в храни за животни.
2. Принцип
Пробата се опепелява и пепелта се разтваря
в солна киселина. Натриевото съдържание на
разтвора се определя чрез пламъчна фотомет-
рия в присъствието на цезиев хлорид и алуми-
ниев нитрат. Добавянето на тези субстанции в
голяма степен елиминира влиянието на при-
месни елементи.
3. Реактиви:
3.1. солна киселина A.R. d:1.12;
3.2. цезиев хлорид A.R.;
3.3  алуминиев нитрат Al (NO3)3.9H2O, реа-
гент за общо приложение;
3.4. натриев хлорид, безводен A.R.;
3.5. пълнител—във вода се разтварят 50 g
цезиев хлорид (3.2),  добавят се 250 g алуминиев
нитрат (3.3), разрежда се до 1 l с вода и се хомо-
генизира; съхранява се в пластмасови шишета;
3.6. стандартен натриев разтвор—във вода
се разтварят 1,907 g натриев хлорид (3.4), доба-
вят се 5 ml солна киселина (3.1), допълва се до
1 l с вода и се хомогенизира; съхранява се в пла-
стмасови шишета; 1 ml от този разтвор съдър-
жа 1,00 mg натрий.
4. Апаратура:
4.1. платинeни, кварцови или порцеланови
тигли за опепеляване, снабдени, ако се налага,
с капаци;
4.2. електрическа муфелна пещ с термостат;
4.3. пламъчен фотометър.
5. Процедура:
5.1. Анализ на проба
Като общо правило се претеглят 10 g от про-
бата с точност до 10 mg, поставят сe в тигел (4.2)
и се опепеляват при 450 °С за 3 h. Препоръчи-
телно е да се избягва прегряване (възпламеня-
ване). След охлаждане пепелта се прехвърля ко-
личествено в 500 ml мерителна колба, като се
използват 250—300 ml вода и след това 50 ml
солна киселина (3.1). Когато отделянето на въг-
лероден двуокис престане съвсем, разтворът се
нагрява и се оставя при температура около 90°С
в продължение на два часа, като отвреме навре-
ме се разбърква. След охлаждане до стайна
температура се допълва до марката с вода, раз-
бълниква се и се филтрува. В 100 ml мерителна
колба се прехвърля една аликвотна част от
филтрата, съдържаща максимум 1,0 mg натрий,
добавят се 10,0 mg пълнител (3.5), допълва се до
марката с вода и се  хомогенизира. В случай на
по-големи съдържания натрий разтворът, под-
лежащ на анализ, се разрежда в подходящо съ-
отношение, преди да се прибави пълнителят.
Като насока за проба от около 10 g се ползва
следната таблица: