Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 31

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  31  
5.2.2.4. Стандартен каломелов референтен 
електрод
5.2.3. Процедура
Претеглят се между 0,5 и 1,0 g с точност 0,001 g 
от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml) колба. 
Ако има амоняк, се прибавят няколко гранули 
против кипенето и се изпарява под вакуум, из­
ползвайки водна помпа, докато престане да се 
усеща миризмата на амоняк (около 3 h).
Остатъкът се разтваря със 100 cm3 (ml) изопро­
панол и се титрува с 0,1 N солна киселина в 
изопропанол (т. 5.2.1.1), записвайки промяната 
в рН (т. 5.2.2.2).
5.2.4. Изчисление
Както в т. 5.1.4 първата точка на инфлексия 
е при рН около 9,0.
5.3. Повторяемост*
За съдържание на натриев или калиев хидрок­
сид до 5 % (M/M) като натриев хидроксид раз­
ликата между резултатите от две определения, 
осъществени паралелно върху една и съща проба, 
не трябва да превишава абсолютната стойност 
от 0,25 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ІV. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ 
НА ОКСАЛОВА КИСЕЛИНА И НЕЙНИТЕ 
АЛКАЛНИ СОЛИ В ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪР­
ЖАНЕ НА КОСАТА
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне и идентифи­
кация на оксалова киселина и нейните алкални 
соли в продукти за поддържане на косата. Той 
може да се използва за безцветни водно-алкохолни 
разтвори и лосиони, които съдържат около 5 % 
оксалова киселина или еквивалентно количество 
алкален оксалат.
2. Дефиниция
Съдържанието на оксалова киселина и/или 
нейните алкални соли, определено по този метод, 
се изразява като % (M/M) свободна оксалова 
киселина в пробата.
3. Принцип
След отстраняването на всякакви анионни 
повърхностноактивни вещества с р-толуидин 
хидрохлорид оксаловата киселина и/или окса­
латите се утаяват като калциев оксалат, след 
което разтворът се филтрува. Утайката се раз­
тваря в сярна киселина и се титрува с калиев 
перманганат.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да бъдат с квали­
фикация „чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата да е 
дестилирана или с еквивалентна чистота.
4.1. Разтвор на амониев ацетат, 5 % (М/М)
4.2. Разтвор на калциев хлорид, 10 % (М/М)
4.3. Етанол, 95 % (V/V)
4.4. Тетрахлорметан
4.5. Диетилов етер
4.6. Разтвор на р-толуидин дихидрохлорид, 
6,8 % (М/М)
4.7. Калиев перманганат, 0,1 N разтвор
4.8. Сярна киселина, 20 % (М/М)
4.9. Солна киселина, 10 % (М/М)
4.10. Натриев ацетат трихидрат
4.11. Ледена оцетна киселина
4.12. Сярна киселина (1:1)
4.13. Наситен разтвор на бариев хидроксид
5. Апаратура
5.1. Делителни фунии, 500 cm3 (ml)
5.2. Стъклени чаши, 50 cm3 (ml) и 600 cm3 (ml)
5.3. Стъклени филтри, G-4
5.4. Мерителни цилиндри, 25 cm 3 (ml) и 
100 cm3 (ml)
5.5. Пипети, 10 cm3 (ml)
5.6. Смукателни колби, 500 cm3 (ml)
5.7. Водоструйна помпа
5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С
5.9. Магнитна бъркалка с нагревател
5.10. Магнитни разбъркващи пръчки, покрити 
с тефлон
5.11. Бюрета, 25 cm3 (ml)
5.12. Конусни колби, 250 cm3 (ml)
6. Процедура
6.1. Претеглят се 6 до 7 g от пробата с точност 
0,001 g в 50 cm3 (ml) стъклена чаша, довежда се 
рН до 3,0 с разредена солна киселина (т. 4.9) и 
се прехвърля в делителна фуния със 100 cm3 (ml) 
дестилирана вода. Добавят се последователно 
25 cm3 (ml) етанол (т. 4.3), 25 cm3 (ml) разтвор 
на р-толуидин дихидрохлорид (т. 4.6) и 25 до 
30 cm3 (ml) тетрахлорметан (т. 4.4) и сместа се 
разклаща енергично.
6.2. След разделянето на фазите долната 
(органична) фаза се отстранява, повтаря се ек­
стракцията, използвайки реактивите, посочени в 
т. 6.1, и отново се отстранява органичната фаза.
6.3. Водният разтвор се прехвърля в 600 cm3 
(ml) стъклена чаша и се отстранява останалият 
тетрахлорметан чрез кипене на разтвора.
6.4. Добавят се 50 cm3 (ml) разтвор на амониев 
ацетат (т. 4.1), довежда се разтворът до кипене 
(т. 5.9) и се добавя при разбъркване 10 cm3 (ml) 
горещ разтвор на калциев хлорид (т. 4.2). Оставя 
се да се отдели утайката.
6.5. Проверява се дали е завършено утаява­
нето чрез прибавяне на няколко капки разтвор 
на калциев хлорид (т. 4.2), оставя се да изстине 
на стайна температура и се разбърква с 200 cm3 
(ml) етанол (т. 4.3), (т. 5.10), оставя се да престои 
30 min.
6.6. Течността се филтрува през стъклен 
филтър (т. 5.3), утайката се пренася с малко ко­
личество гореща вода (50 до 60 °С) във филтъра 
и се промива със студена вода.
6.7. Утайката се промива 5 пъти с малко ета­
нол (т. 4.3) и след това 5 пъти с малко диетилов 
етер (т. 4.5). Утайката със стъкления филтър се 
прехвърля върху друга смукателна колба и се 
разтваря с 50 cm3 (ml) гореща сярна киселина 
(т. 4.8) при изсмукване под вакуум.
6.8. Разтворът се пренася в конусна колба 
(т. 5.12) и се титрува с разтвор на кaлиев пер­
манганат (т. 4.7) до леко розово оцветяване.
7. Изчисления
Съдържанието на оксалова киселина в про­
бата (С), изразено като % (M/M), се изчислява 
по формулата:
 
,
където: