Държавен вестник, бр. 13, 2008 г., стр. 89

Б Р О Й  13
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  89
4. Прилагат се следните алтернативни анализи:
4.1. Алтернативни анализи с използване на
летливи моделни среди. При тези анализи се из-
ползват летливи моделни среди, като изооктан или
етанол 95 % или други летливи разтворители или
смеси от разтворители. Те трябва да се извършват
при условия на контакт, така че условието по т. 1,
буква “а” да е изпълнено.
4.2. Екстракционни анализи. Тези анализи се
провеждат с моделни среди с висока екстракцион-
на способност и много тежки условия на изпитва-
не. Те се провеждат само когато има убедителни
научноекспериментални данни, че стойностите на
резултати, получени от извършването им, са ед-
накви или по-високи от тези, получени при анализ
с моделен разтвор D.
Приложение № 10
към чл. 23, ал. 1
Част I
Метод за определяне на винилхлорид в
материали и предмети от поливинилхлорид,
предназначени за контакт с храни
1. Област на приложение—методът е предназ-
начен за определяне количеството на винилхло-
рида в материали и предмети от поливинилхло-
рид, предназначени за контакт с храни.
2. Принцип на метода—определянето на коли-
чеството на винилхлорид в материала/предмета се
извършва с газов хроматограф с хед спейс техника
на разтвор или суспензия на пробата в N, N-диме-
тилацетамид (ДМА).
3. Реагенти:
3.1. Винилхлорид (VC) с чистота над 99,5 % об.
3.2. ДМА без онечиствания, с време на задър-
жане, близко до това на винилхлорида или на ве-
ществата, използвани за вътрешен стандарт.
3.3. Диетилов етер или цис-2-бутен в ДМА като
вътрешен стандартен разтвор. Тези вътрешни стан-
дарти не трябва да съдържат никакви онечиства-
ния, с време на задържане, като това на винилхло-
рида, при същите условия на изпитване.
4. Оборудване:
4.1. Газов хроматограф с автоматичен хед
спейс или с възможност за използване на ръчен
хед спейс.
4.2. Пламъчно-йонизационен детектор или дру-
ги детектори по т. 7.
4.3. Газова хроматографска колона, подходяща
за разделяне на пиковете на въздуха, винилхлори-
да и вътрешните стандарти, ако са използвани.
Комбинираната система от техниката по т. 4.2 и
4.3 трябва да позволява сигналът, получен с разт-
вор, съдържащ 0,02 mg винилхлорид на литър ДМА
или 0,02 mg винилхлорид на килограм ДМА, да
бъде равен на поне 5 пъти околния шум.
4.4. Стъкленици и флакони с прегради от сили-
конов или бутилов каучук.
Забележка. За да не възниква вакуум в стъкле-
ниците и флаконите при работа с ръчен хед спейс,
когато не са херметизирани, се препоръчва те да
са с голям обем.
4.5. Микроспринцовки.
4.6. Газови спринцовки за ръчен хед спейс.
4.7. Аналитична везна с чувствителност до
0,1 mg.
4.8. Обикновенна лабораторна техника.
5. Процедура:
Внимание! Винилхлоридът е извънредно опас-
но вещество. С него трябва да се работи само в
помещения с добре вентилирана камина. Вземат
се всички предпазни мерки, за да няма загуби на
VC и ДМА. Когато за вземане на проби се ползва
ръчен хед спейс, трябва да се работи с вътрешен
стандарт (по т. 3.3). Когато се употребява вътре-
шен стандарт, същият разтвор трябва да се изпол-
зва за цялата процедура.
5.1. Приготвяне на концентриран стандарт на
винилхлорид с концентрация около 2000 mg/kg
Претегля се мерителна колба с точност до 0,1
mg. След това се запълва с ДМА с обем 50 ml и
отново се претегля. Бавно се добавя около 0,1 g VC
в течна или газообразна форма (може да се извър-
ши и чрез барботиране, при условие че използва-
ното оборудване може да предотврати загуба на
ДМА). Претегля се отново с точност до 0,1 mg.
Изчаква се около 2 часа за достигане на изравня-
ване на концентрацията. Полученият стандарт се
съхранява в хладилник.
5.2. Приготвяне на разреден стандарт на винил-
хлорид
Взема се претеглено количество от концентри-
рания стандарт на VC по т. 5.1 и се разрежда с ДМА
или с вътрешен стандарт по т. 3.3 до известен обем
или тегло. Концентрацията на получения разре-
ден стандарт се изразява в mg/l или в mg/kg.
5.3. Подготвяне на калибрационна крива:
а) кривата се състои най-малко от 7 чифта
точки;
б) повторимостта на отговорите трябва да бъде
по-ниска от 0,02 mg винилхлорид на kg или l ДМА;
в) кривата трябва да бъде изчислена по метода
на най-малките квадрати, т. е. регресионната ли-
ния трябва да се изчисли чрез използване на след-
ното уравнение:
,
където:
y
е
височината или площта на пика при всяко
отделно определяне;
x
—
съответната концентрация от регресионна-
та линия;
n
—
броят на направените определения, n і 14;
г) зависимостта трябва да бъде линейна, т. е. стан-
дартното отклонение (s) на разликите между изме-
рените отговори (yi) и съответната стойност на отго-
ворите, изчислено от регресионната линия (zi), раз-
делена на средната стойност (ў) на всички измерени
отговори, не трябва да бъде по-голяма от 0,07.