Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 127

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  127
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от пробата в центрофужна
епруветка се добавя на капки 2 М разтвор на солна
киселина (3.1) до пълно утаяване; разбърква се и
се центрофугира.
5.2. Отстранява се бистрият разтвор и утайката
се промива еднократно с пет капки студена вода.
Промивната вода се изхвърля.
5.3. В центрофужната епруветка се добавя ко-
личество вода, равно на обема на утайката. Нагря-
ва се до кипене при разбъркване.
5.4. Горещата смес се центрофугира; отстраня-
ва се бистрият разтвор.
5.5. Към утайката се прибавят няколко капки
амонячен разтвор (3.2); разбърква се и се центро-
фугира.
5.6. Една капка от бистрия разтвор се поставя
върху стъклена плочка и към нея се прибавят ня-
колко капки азотна киселина (3.3).
5.7. Бяла утайка показва наличието на сребро.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на сребъ-
рен нитрат като сребро в козметични продукти,
предназначени за оцветяване на мигли и вежди.
2. Принцип
Среброто в продукта се определя чрез атомно-
абсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалифика-
ция “чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидести-
лирана.
3.1. Азотна киселина, 0,02 М.
3.2. Стандартни разтвори на сребро.
3.2.1. Основен стандартен разтвор на сребро,
1000 µg/сm3 (ml) в  0,5 М разтвор на азотна кисели-
на (Spectrosol или еквивалентен).
3.2.2. Работен стандартен разтвор на сребро,
100 µg/cm3 (ml); с пипета се прехвърлят 10 cm3 (ml)
от основния стандартен разтвор на сребро (3.2.1) в
мерителна колба от 100 cm3 (ml). Долива се до
марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1)
и се разбърква. Този стандартен разтвор трябва да
е приготвен непосредствено преди употреба и да
се съхранява в бутилка от тъмно стъкло.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър със
сребърна лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
Претегля се около 0,1 g (М) с точност 0,001 g от
хомогенна проба на продукта. Прехвърля се коли-
чествено в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива
до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина
(3.1) и се разбърква.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектро-
метрия.
Пламък—въздух / ацетилен
Дължина на вълната—338,3 nm
Процеп—0,7 nm
Корекция на фона—не
Условия на горене—окислителен пламък; за
максимална абсорбция е необходимо оптимизира-
не на височината на горелката и подаването на
газовата смес.
5.3. Стандартна крива.
5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се
поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от
работния стандартен разтвор на сребро (3.2.2). Вся-
ка колба се долива до марката с 0,02 М разтвор на
азотна киселина (3.1) и се разбърква. Тези разтво-
ри съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 µg/cm3
(ml) сребро.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на 0,02 М разт-
вор на азотна киселина (3.1) и тази стойност се
използва като нулева концентрация на сребро за
стандартната крива. Измерва се абсорбцията на
всеки стандартен разтвор на сребро (5.3.1). Пост-
роява се стандартна крива, като се нанасят стой-
ностите на абсорбцията спрямо концентрацията
на сребро.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1). От
стандартната крива се отчита концентрацията на
сребро, съответстваща на абсорбцията, получена
за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на сребърен нитрат в пробата
се изчислява в % (М/М) по формулата:
1,5748 Ч c
 % (M/M) сребърен нитрат = –––––– ,
10 Ч М
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (5.1), в g;
с—концентрацията на сребро в разтвора на
пробата (5.1), отчетена от стандартната крива в µg/
cm3 (ml).
8. Повторяемост (1)
За съдържание на сребърен нитрат 4 % (М/М)
разликата между резултатите от две успоредни
определяния, извършени на една и съща проба, не
трябва да надвишава 0,05 % (М/М).
(1) Виж ISO 5725.
ХХХI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ
НА СЕЛЕНОВ ДИСУЛФИД В ПРОТИВОПЪРХОТ-
НИ ШАМПОАНИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентифицикацията на
селенов дисулфид като селен в противопърхотни
шампоани.
2. Принцип
Селенът се идентифицира като характерно
жълто оцветяване, което се получава при реакция
с карбамид и калиев йодид.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана
или с еквивалентна чистота.
3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 =
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Карбамид.
3.3. Калиев йодид, 10 % (М/V): разтварят се 10 g
калиев йодид в 100 cm3 (ml) вода.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Епруветка за разлагане, обем 100 cm3 (ml).
4.3. Нагревателен блок за разлагане.
4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или екви-
валентна) или мембранен филтър 0,45 µm.